2. Подготовка пробы анализируемой сточной воды

А. Сточные воды (СВ), содержащие плавающие и эмульгированные нефтепродукты, перед анализом перемешивают с помощью стеклянной палочки, а затем подвергают отстаиванию в течение 20 мин. Опускают пипетку ниже уровня всплывших нефтепродуктов и отбирают пробу воды для анализа.

Б. Прошедшую биологическую очистку воду перед анализом слегка перемешивают стеклянной палочкой и берут на анализ необходимое количество пробы. В некоторых случаях, в зависимости от поставленной задачи, эту воду фильтруют через бумажный фильтр “белая лента”, предварительно промытый горячей дистиллированной водой. Первую порцию фильтрата (около 200 мл) отбрасывают. Профильтрованную пробу берут для определения органического углерода

3.Подготовка реактора окисления и блока нагрева

Реактор окисления из нержавеющей стали, в котором проводят окисление органических примесей СВ, перед опытом промывают дистиллированной водой. Внутрь крышки реактора через штуцера заливают дистиллированную воду для ее охлаждения в процессе нагревания реактора, после чего штуцера соединяют между собой резиновым шлангом. В крышку вставляют мембрану толщиной 2-3 мм из термостойкой силиконовой резины.

Печку, предназначенную для нагрева реактора окисления, включают через трансформатор в сеть. На трансформаторе устанавливают напряжение 50 вольт и ожидают, когда температура в печке достигнет 250 ⁰С.

4. Построение калибровочного графика

Готовят стандартные растворы бифталата калия (калия кислого фталиевокислого) с содержанием органического углерода от 20 до 400 мг/л путем разбавления основного раствора бифталата калия с концентрацией углерода 1 г/л, приготовленного по точной навеске вещества (+/- 0,0002 г)

В реактор окисления в строгой последовательности помещают 1 мл пробы стандартного раствора, добавляют 1,5 мл свежеприготовленного насыщенного раствора персульфата калия, 3 капли концентрированной фосфорной кислоты. Реактор герметично закрывают накидной гайкой, внутрь которой помещена мембрана толщиной 23 мм из термостойкой силиконовой резины, вставляют его в нагретую до 250^оС печку и выдерживают в ней 3 минуты (строго по часам). При этом температура внутри реактора поднимается до 140180^оС, давление в нем может достигать 48 атм. Затем, не выключая печки, вынимают из нее реактор за резиновый шланг, соединяющий штуцера крышки, и реактор охлаждают в потоке холодной воды в течение 2-х минут.

После охлаждения крышку реактора промокают фильтровальной бумагой и через резиновое уплотнение в крышке отбирают в шприц газовую фазу, придерживая конец поршня шприца во избежание возможного его выталкивания давлением газа в реакторе.

Пробу газовой фазы, отобранной из реактора окисления, в количестве 1 мл вводят шприцем в испаритель хроматографа и на диаграммной ленте самопишущего прибора записывают пик двуокиси углерода, отвечающий содержанию органического углерода в калибровочном растворе. Результаты измерений высоты пика в трех параллельных опытах для каждой из концентраций калибровочного раствора заносят в таблицу.

Таблица

Результаты опытов для построения калибровочного графика

при газохроматографическом определении общего углерода

№ п/п	Концентрация бифталата калия, мг/л	Концентрация общего углерода, мг/л	Высота хроматографического пика, Н, мм
			Н1	Н2	Н3	Нср
1
5

Экспериментальные данные по трем параллельным опытам обрабатывают по методу наименьших квадратов с получением уравнения калибровочной зависимости.

Экспериментальные точки и расчетную калибровочную зависимость наносят на калибровочный график, которым пользуются при проведении анализа сточных вод