9. Перекристаллизация

И сходный объект – твёрдый бихромат калия K₂Cr₂O₇ с малой растворимой примесью сульфата калия K₂SO₄. Метод состоит в том, что твёрдое вещество вместе с примесями переводят в раствор, а затем выкристаллизовывают обратно так, чтобы примеси остались в растворе. Это особенно удобно, когда у очищаемого вещества растворимость сильно зависит от температуры. Отвесьте 10 г загрязнённого бихромата калия, пересыпьте в небольшой стакан, добавьте ровно 20 мл. воды и нагревайте на электроплитке при постоянном помешивании стеклянной палочкой. При комнатной температуре вся соль не может раствориться в таком количестве воды, но выше 60ºС растворяется полностью, хотя может остаться небольшое количество плохо растворимых примесей (песка, карбоната кальция и др.). Когда такое состояние достигнуто, перестаньте помешивать, дайте нерастворимым примесям (если они есть) осесть на дно и осторожно слейте горячий прозрачный раствор в заранее подготовленный чистый стакан, но так, чтобы осадок туда не попал. Более правильно было бы отфильтровать, но при этом из-за остывания может начаться кристаллизация прямо на фильтре, поэтому нужен фильтр с подогревом, а мы ради скорости попробуем отказаться от этого. Попав в холодный стакан, раствор начинает кристаллизоваться. Для более полного выделения соли нужно сильное охлаждение. Достаньте из морозильника кусочки льда, высыпьте их в широкий стакан или в небольшую «чашку»-кристаллизатор, добавьте воды и поставьте в эту ледяную воду стакан с кристаллизующимся раствором. Туда же поставьте охлаждаться и пару пробирок с дистиллированной водой для промывки. Пока всё это остывает, возьмите у лаборанта воронку Бюхнера с колбой Бунзена (см. рисунок) для вакуумного фильтрования, вырежьте фильтр по размеру воронки (он должен закрывать все отверстия в плоском дне, но не загибаться на края). Покажите всё это другим студентам. Слегка смочите фильтр, подсоедините колбу с воронкой к вакуумному насосу и включите его кратковременно, чтобы влажный фильтр плотно прилип к воронке. Когда раствор бихромата уже остыл и кристаллизация закончилась, опять включите насос, взмутите кристаллы в растворе и переносите эту смесь на фильтр, помогая стеклянной палочкой. Вакуумное фильтрование гораздо быстрее обычного – это важно, чтобы раствор не успел нагреться. Как только раствор с фильтра перестанет капать в колбу, смойте на фильтр небольшой порцией заготовленной ледяной воды те кристаллы, которые остались в стакане. Для более полного удаления остатков раствора, содержащего примесь, надо продолжать промывку. Но при этом будет теряться и очищаемый бихромат калия. Поэтому промывная вода должна быть холодной, её не должно быть много, и отсасывание должно быть быстрым. Когда промывка закончена (вода перестала капать), отсоедините воронку, выключите насос, переложите фильтр с очищенной солью на часовое стекло или в фарфоровую чашку и поставьте в сушильный шкаф. Но предварительно возьмите небольшую пробу кристаллов на анализ. Растворите эту пробу в дистиллированной воде. В другой пробирке аналогично растворите исходную (неочищенную) соль, в третью слейте часть маточного раствора из колбы Бунзена. Пометьте пробирки, чтобы не перепутать. Для убедительности опыта надо, чтобы концентрация бихромата (по цвету раствора) была примерно одинаковой. Предскажите, где ожидается наибольшее, где наименьшее содержание сульфата. Добавьте во все пробирки раствор кислоты (только, конечно, не серной) и раствор соли бария (см. п. 2). Подтверждается ли Ваше ожидание? Сделайте вывод об эффективности очистки. Можно ли этим методом получить обратно всё очищаемое вещество? Например, если в смеси было 90% основного вещества, можно ли из 10 г грязного получить 9 г чистого? Можно ли перекристаллизовать вещества, у которых растворимость почти не зависит от температуры (как у NaCl)? Можно ли перекристаллизацией разделить вещества, которые образуют между собой твёрдые растворы? Например, можно ли разделить K₂CrO₄ и K₂SO₄, если они образуют фазу переменного состава K₂(Cr_1-xS_x)O₄?