3. Магнитная сепарация железа и серы и синтез сульфида железа

Исходный объект – смесь порошков железа (серого) и серы (жёлтой). Начинать рекомендуется с синтеза, т.к. он занимает больше времени. Оставьте около грамма смеси для опытов по разделению, а примерно 2-3 грамма насыпьте в сухую пробирку, укрепите её в штативе в вытяжном шкафу (отверстием в сторону от себя) и нагревайте дно пробирки спиртовкой. Когда начнётся взаимодействие Fe + S → FeS (это видно по саморазогреву смеси докрасна), спиртовку можно убрать. Оставьте пробирку остывать и переходите к опытам по разделению.

Возьмите часть оставленной (не нагревавшейся) смеси, рассыпьте тонким слоем на бумаге, накройте другим листом бумаги, приложите сверху магнит, перенесите верхний лист с магнитом на третий лист бумаги и уберите магнит. Проверьте по цвету частиц на двух листах – произошло ли полное разделение. Если нет – повторите процедуру.

Когда остыла пробирка с сульфидом железа, разбейте её молотком, осторожно отделите спёкшийся продукт от осколков пробирки и тщательно разотрите в ступке. С полученным порошком повторите опыт с магнитом. FeS не ферромагнитен, в отличие от железа, и притягиваться не будет. Но, если внутри частицы FeS остался непрореагировавший металл, то такая частица может притянуться к магниту. Опишите наблюдения и сделайте вывод. Можно ли тем же способом разделить смесь серы с никелем или алюминием? Полученный FeS сдайте лаборанту (потом из него будем получать H₂S).

4. Флотация

Исходный объект – та же смесь порошков железа и серы, что в оп. 3. Налейте в маленький стакан воды и высыпьте туда небольшое количество смеси, не взбалтывая. Опишите и объясните наблюдения. Можно ли утверждать, что разделение основано только на различии плотностей? (плотности серы и железа соответственно 2,1 и 7,8 г/см³). Возьмите другой стакан (или помойте тот же, но только после того, как он показан всем студентам!) и повторите опыт с порошком сульфида железа, полученным в оп. 3. Объясните различие.

Можно ли тем же способом разделить смесь серы с никелем или серы с сахаром?

5. Фильтрование и выпаривание

Исходный объект – смесь порошков карбоната кальция (СаСО₃, мела) и хлорида натрия (NaCl, поваренной соли). Отвесьте на технических весах примерно 4-5 г смеси и запишите точную массу. Поместите смесь в небольшой стакан, добавьте примерно 20 мл воды (полную пробирку) и нагревайте на электроплитке, помешивая стеклянной палочкой. Растворимость NaCl в воде очень мало зависит от температуры, и нагревание нужно не для повышения растворимости (как в оп. 9), а для более быстрого растворения и фильтрования (тёплая жидкость – менее вязкая). На той же плитке грейте второй с такан с дистиллированной водой для промывки. Пока стаканы греются, приготовьте коническую воронку для фильтрования и фильтр к ней. Для этого сложите квадратный кусок фильтровальной бумаги пополам и ещё раз пополам и обрежьте в виде кругового сектора, как показано на рисунке. Радиус должен примерно соответствовать размеру воронки. Вставьте воронку с фильтром в кольцо штатива и подставьте снизу третий пустой стакан для фильтрата. После нескольких минут нагревания с перемешиванием начинайте фильтровать: взмутите смесь в стакане и по палочке лейте взвесь на фильтр. Вытекающий вниз раствор должен быть прозрачным. Если он мутный, значит, либо фильтр дырявый, либо Вы налили взвесь мимо фильтра, либо фильтр слишком крупнопористый для этого осадка, и его надо заменить более плотным

Когда раствор перестал капать с фильтра, разделение ещё не закончено. Во-первых, осадок на фильтре – это не чистая плохо растворимая соль, она смочена не водой, а раствором второй соли, и её надо промыть; во-вторых, такой же осадок остался на дне стакана. Поэтому нужно добавлять в стакан с осадком заранее подогретую дистиллированную воду, взмучивать и переносить на фильтр для промывки. Чем больше мы промываем, тем чище осадок, но тем дольше потом придётся выпаривать раствор. Поэтому рекомендуется:

- использовать для промывки не одну большую порцию воды, а несколько мелких;

- наливать на фильтр следующую порцию только после того, как предыдущая перестала капать.

При третьей промывке возьмите маленькую пробу фильтрата в пробирку и сделайте пробу на хлорид (см. п. 2). Если он обнаружен – продолжайте промывку, если не обнаружен, значит, промывка закончена. Поместите воронку с осадком в сушильный шкаф, нагретый примерно до 120-140ºС (ниже – будет долго сохнуть, выше – начнёт обугливаться бумага), а фильтрат перелейте в фарфоровую чашку и выпаривайте воду досуха на электроплитке или спиртовке. Затем сухие соли тщательно соберите с фильтра, выскребите из чашки и взвесьте каждую. Взвешивать можно только после полного остывания. Совпадает ли сумма этих масс с исходной массой? Почему она иногда получается больше или меньше? Вычислите массовые доли солей в исходной смеси.

Если отсутствие хлорида в осадке на фильтре уже доказано выше, то осталось испытать соль из чашки на присутствие карбоната, как описано в п. 2. Состоялось ли разделение?

На чём основано разделение фильтрованием? разделение выпариванием? Можно ли этими методами разделить воду и спирт? песок и глину?