Оглавление

стр.

РАБОТА №1	Определение электропроводности электролита	3
РАБОТА №2	Определение чисел переноса по Гитторфу	9
РАБОТА №3	Электрометрическое определение водородного показателя (рН)	14
РАБОТА №4	Зависимость электродного потенциала металла от концентрации его ионов в растворе	19
РАБОТА №5	Измерение окислительно-восстановительного потенциала	23
РАБОТА №6	Определение термодинамических функций по зависимости ЭДС от температуры	27
РАБОТА №7	Определение емкости двойного электрического слоя электрода по спаду потенциала	32
РАБОТА №8	Перенапряжение при электролитическом выделении газов	37
РАБОТА №9	Построение парциальных поляризационных кривых для процессов электрохимического выделения или растворения металлов	44
РАБОТА №10	Определение энергии активации и природы поляризации электрохимической реакции “температурно-кинетическим методом”	49
РАБОТА №11	Потенциодинамический метод исследования механизма электродных процессов.	53
Основные методические указания для составления отчетов по лабораторным работам		61
Техника безопасности при выполнении лабораторных работ		69

72

5. Сравнения экспериментальных и расчетных результатов со справочными данными.

Методика работы.

Экспериментальная работа заключается в измерении сопротивления электролита, залитого в специальный сосуд, имеющий два стационарно укрепленных платиновых электрода. Используя закон Ома, можно рассчитать величину удельного сопротивления ρ, зная общее сопротивление R.

.

Отсутствие величин и S, которые не могут быть определены обычными измерительными методами из-за некоторой непрямолинейности силовых линий, неравномерности распределения тока по поверхности электродов и т.д., восполняется экспериментальным определением их соотношения - электрической постоянной сосуда.

Д ля нахождения С измеряют R^´ какого-нибудь электролита с уже известной величиной ρ^´. При этом . В качестве эталонного электролита обычно используют 0,02N или 0,1N растворы KCl, удельная электропроводность которых при +25^оС равны 0,002765 и 0,01209 См^.см^-1 соответственно.

Для измерения электропроводности чаще всего применяют схему мостика Уитстона (рис.3). В этой схеме R₁ и R₂ – сопротивления, которые могут быть постоянными или переменными, R_м – магазин сопротивления, R_x – электролитическая ячейка, Н – нуль-инструмент (электронный осциллограф). Схема питается слабым переменным током высокой частоты (обычно около 1000Гц). Использование тока высокой частоты устраняет возможную электродную поляризацию, влияние которой будет проявляться при использовании постоянного тока и даже переменного тока промышленной частоты. Наличие же электродной поляризации приведет к завышению экспериментальных значений сопротивления по сравнению с действительными величинами.

5

Для того, чтобы полностью устранить влияние поляризации, а также для увеличения электрической емкости ячейки, иногда применяют электроды не из гладкой, а из платинированной платины, истинная поверхность которой в несколько тысяч раз больше кажущейся поверхности.

Собрав схему и заполнив сосуд раствором KCl нужной концентрации до определенного уровня (20мл), помещают сосуд с раствором в термостат, где выдерживают 15-20мин. Затем включают генератор звуковой частоты при ν=1000Гц сначала при небольшой амплитуде. Подбирают R_м до минимума тока, проходящего через нуль-инструмент – электронный осциллограф. Большая точность измерения достигается путем увеличения выходной мощности генератора звуковой частоты. При этом , Ом.

На основе найденной величины R_X рассчитывают постоянную сосуда С. Затем производят измерение сопротивления исследуемых электролитов в порядке, указанном выше. После каждого измерения сосуд ополаскивается сначала несколько раз дистиллированной водой, затем применяемым в последующем опыте электролитом и только тогда заливается раствор для измерения.

Примечание: Включение схемы производится только после проверки преподавателем или лаборантом.

Оформление отчета.

Отчет должен содержать небольшое теоретическое введение, кратко сформулированную цель работы, методику эксперимента с электрическими схемами, описанием и эскизом примененного сосуда, экспериментальные и расчетные данные в сводных таблицах и графиках, примеры расчета, обсуждение результатов, выводы и используемую литературу.

Например: Цель работы: Снять зависимость удельной и эквивалентной электропроводности раствора от его концентрации (разведения).

Первоначально приготавливают растворы электролита (по заданию преподавателя) разной концентрации смешением различных объемов концентрированной Н₂SO₄ и воды (см., напр., ниже). К опыту приступают только после охлаждения приготовленных растворов. В сосуд заливается по 20мл исследуемого раствора. После каждого измерения отбирают из сосуда по 1мл раствора и титруют его 1Н щелочью для определения концентрации кислоты.

Примерную форму сводной таблицы см. ниже.

6

11. При обнаружении каких-либо неисправностей в освещении, силовой сети, водопроводе, канализации, газовой сети - немедленно сообщить лаборанту или преподавателю.

71

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ

ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

1. Проведение лабораторных работ разрешается только в халате.

2. Перед началом работы студентом проверяется наличие и исправность приборов и соединительных проводов (согласно схемы работы); недостающие элементы следует получить у лаборанта.

3. На рабочем месте не должно быть посторонних предметов (папок, портфелей, сумок, головных уборов, книг и др.). Проходы между лабораторными столами должны быть свободны.

4. Собранная схема работы обязательно проверяется преподавателем.

5. КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ:

а) производить подключение схемы в электрическую цепь без ее проверки преподавателем;

б) производить какие-либо переключения в схеме под напряжением;

в) касаться обнаженных токоведущих частей схемы, находящихся под напряжением.

6. При выполнении работ с высоким напряжением, у электропечей, с горячими растворами и расплавами, с летучими веществами должны применяться специальные меры защиты: очки, рукавицы, перчатки, фартуки.

7. При неисправностях в схеме и приборах, возникших в процессе выполнения работ (недопустимый нагрев электрических приборов, реостатов, соединительных проводов и т.п.) немедленно обесточить схему и сообщить об этом преподавателю или лаборанту.

8. Приготовление электролитов, растворов и пр. смесей должно производиться в специально отведенном для этой цели месте.

9. Травление и обезжиривание электродов производить только в вытяжных шкафах.

10. КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ:

а) приготовление и переливание жидкостей вблизи приборов, контактов, схем и т.д.;

б) ставить сосуды с жидкостями на оборудование, приборы и мебель;

в) самовольно снимать проводники, приборы, реостаты и прочие принадлежности к работе с рабочих мест, перемещать имущество и оборудование лаборатории.

70

Таблица 1.