
- •Димитровградский инженерно-технологический институт – филиал нияу мифи
- •Спектрофотометрический анализ
- •1. Цель работы
- •2. Теоретическая часть
- •4. Спектрометрический метод определения константы диссоциации индикатора фенолфталеина
- •5. Определение содержания ионов меди в растворе по градуировочному графику
- •6. Определение содержания ионов меди в растворе методом сравнения
- •7. Определение содержания ионов меди в растворе методом добавок
- •9. Литература
5. Определение содержания ионов меди в растворе по градуировочному графику
Определение ионов меди (II) основано на образовании ими комплексного соединения с аммиаком - тетрааммиаката меди с интенсивной
голубой окраской по реакции:
Cu+2
+ 4 NH3+
[Cu(NH)3]+2
Такой способ используется для определения содержания меди в сплавах, лаках, электролитах и объектах окружающей среды.
5.1. Приготовление стандартных образцов
Приготовить серию
стандартных растворов, для чего в пять
мерных колб на 25 мл
отмерить по
5 мл дистиллированной
воды и
последовательно в каждую внести 4; 5; 6;
8 и 10 мл
стандартного
раствора CuSO4
(с концентрацией
6,5 мг Cu+2/мл).
В каждую мерную колбу добавить
по 5 мл раствора
аммиака (
)
и довести объем раствора дистиллированной
водой до метки Раствор тщательно
перемешать.
5.2. Построение градуировочного графика
Измерить оптическую плотность при установленной длине волны 615 нм всех стандартных растворов, используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду. Измерения начать с раствора наименьшей концентрацией, а затем последовательно остальные. Кюветы необходимо тщательно промыть дистиллированной водой и при замене пробы кювету следует ополоснуть 2 - 3 раза новым раствором. Все результаты измерений и расчеты занести в таблицу 3.
Таблица 3
№ колбы |
Объем аликвоты раствора CuSO4, мл |
Оптическая плотность раствора D (среднее из 3 измерений) |
Концентрация ионов Cu+2 в растворе С, мкг/мл |
Концентрация ионов Cu+2 в исследуемой пробе, мкг/мл |
1 |
4 |
|
|
- |
2 |
5 |
|
|
- |
3 |
6 |
|
|
- |
4 |
8 |
|
|
- |
5 |
10 |
|
|
- |
6 |
- |
|
- |
|
Построить график зависимости оптической плотности D в зависимости от массы ионов Cu+2 в растворе (С). При необходимости применить методы статической обработки эксперимента.
5.3. Определение содержания ионов мели в контрольном образце
Получить у преподавателя в мерную колбу на 25 мл (№6), аликвоту контрольного раствора меди объемом 10 мл и подготовить ее к спектрофотометрированию, как описано в пункте 5.1. По градуировочному графику определить массу ионов меди в контрольном растворе.
В соответствии с
разделом 3.2.4 ввести коэффициент
градуировочного уравнения С (линейное
уравнение вида
)
в память прибора и определить концентрацию
ионов меди в контрольном образце.
6. Определение содержания ионов меди в растворе методом сравнения
Является упрощенным методом оценки концентрации вещества по одному стандартному образцу и основан на линейной зависимости оптической плотности раствора от его концентрации:
или
(9)
Взять один из стандартных растворов и исследуемую пробу, приготовленных в соответствии п.5.1 и 5.3, измерить по 3 раза оптическую плотность и все результаты занести в табл.4.
Таблица 4
Стандартный раствор |
Исследуемый раствор |
|||||||
Сст |
D1 |
D2 |
D3 |
|
D1 |
D2 |
D3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
По формуле (9) рассчитать концентрацию ионов меди в исследуемой пробе.