Автоклавы

На рис.2.8.9 показан реактор-автоклав для синтеза полиэтилена с мешалкой. Он работает под давлением 150 МПа и является типичным примером комбинированного реакционного аппарата, в котором сочетаются процессы вытеснения и смешения.

Рис.2.8.9. Реактор-автоклав для полимеризации этилена

Автоклав представляет собой реактор, состоящий из двух секций 1 и 2. Нижняя (рабочая) секция аппарата образует реакционный объем, в котором расположена мешалка винтового типа 3, интенсивно перемешивающая реакционную среду. Верхняя секция корпуса присоединяется к нижней при помощи пробки 5 и гайки 4. В верхнюю секцию вмонтирован электродвигатель 6 для вращения мешалки. Двигатель работает непосредственно в среде этилена.

Этилен высокого давления с небольшой примесь кислорода (используемого в качестве инициатора), подогретый до 59…70 ⁰С, подается в реактор на трех отметках: в крышку моторной части корпуса (для смазки и охлаждения подшипников ротора), в верхнюю и среднюю зоны реакционной части корпуса. Распределение потоков газа между последними двумя точками регулируется таким образом, чтобы в реакционном объеме аппарата поддерживалась температура около 200 ⁰С.

Секции аппарата снабжены охлаждающими водяными рубашками для отвода реакционного тепла.

Частота вращения мешалки составляет 1500 об/мин, объем аппарата 0,5 м³.

Разработана конструкция полимеризатора – автоклава с лопастной мешалкой, который работает под давлением 250 МПа (рис.2.8.10).

Рис.2.8.10. Реактор-автоклав с лопастной мешалкой

Полимеризатор представляет собой вертикальный толстостенный цилиндрический сосуд, состоящий из двух частей корпуса электродвигателя 1 и собственно корпуса реактора 2. Крышки 3 и 4 плоские. Корпусы между собой и крышки с корпусами соединяются разъемными полумуфтами 5, 6 и 7. Уплотнение соединений осуществляют тремя металлическими кольцами обтюраторами 8 со сферической уплотнительной поверхностью. Корпусы полимеризатора имеют три съемные гладкие рубашки 9. Электродвигатель 10 установлен в корпусе и работает в среде этилена. В средней части полимеризатора установлены две разрывные предохранительные мембраны 11.

Массу перемешивают четыре лопастные мешалки 12. Meшалки съемные, они обеспечивают работу полимеризатора по однозонному или двухзонному вариантам. На валу мешалки, которую используют для двухзонного процесса полимеризации, установлена перегородка 13. Сравнительно небольшой зазор между перегородкой и корпусом полимеризатора позволяет вести процесс полимеризации в верхней и нижней зонах при различной температуре.

Две мешалки служат для однозонного процесса, а две другие – для двухзонного процесса. Вал мешалки (рис.2.8.11) имеет облегченную конструкцию. По всей длине вала сделаны три U- образных паза. Для лучшего горизонтального перемешивания по всей длине пазов просверлены горизонтальные отверстия.

Рис.2.8.11. Разрез вала мешалки

Перед пуском полимеризатор в течение 4,5 ч нагревают до 250 °С горячим воздухом, который подают в рубашки корпуса из электрокалориферов. После начала процесса полимеризации обогрев отключают. Мощность электронагрева 210 кВт.

Лопасти мешалки обеспечивают хорошее местное горизонтальное провешивание массы. Местное перемешивание необходимо для рассеивания теплоты реакции и поддержания динамического равновесия в полимеризаторе. Общее вертикальное перемешивание массы необходимо для получения равномерной температуры среды по всей высоте реакционной зоны. Хорошее общее перемешивание массы особенно необходимо при высоких скоростях движения мономера, что позволяет избежать чрезмерного охлаждения массы в местах подачи свежего холодного мономера.

При однозонном процессе мономер с температурой 40 °С подают в корпус электродвигателя, а с температурой 160 °С нижнюю часть полимеризатора (примерно на, высоте 1/3 корпуса). Инициатор подводят в двух точках: в верхнюю часть корпуса полимеризатора и совместно с мономером в нижнюю часть корпуса.

При двухзонном процессе половину мономера подают в корпус электродвигателя, а другую половину – в верхнюю часть полимеризатора. Инициатор подводят в верхнюю и нижнюю части полимеризатора.

Тепло реакции идет на нагрев холодного свежего мономера. Степень конверсии мономера лимитируется температурой выходящей из полимеризатора масса и температурой свежего мономера. Чем больше будет разность этих температур, тем большая степень конверсии может быть достигнута. Температуру в реакционных зонах полимеризатора регулируют расходом инициатора и контролируют четырьмя термопарой. Давление в корпусе полимеризатора замеряют двумя датчиками давления. Работу каждого датчика дублируют манометром. Заданное давление в полимеризаторе регулируют дроссельным клапаном, установленным на линии выхода массы из полимеризатора.

На рис.2.8.12 показан реактор-автоклав без перемешивающего устройства. Он предназначен для полимеризации этилена под давлением 100…350 МПа.

Рис.2.8.12. Реактор-автоклав без перемешивающего устройства

Реактор состоит из корпуса 5, снабженного теплообменной рубашкой 9, входным 12 и выходным 7 патрубками. Отношение диаметра реактора к его длине, в зависимости от конкретных условий процесса, может находиться в пределах от 1:30 до 1:300.

В центре корпуса на крышке 11 установлена перфорированная труба 10, образующая с корпусом кольцевое пространство, в котором осуществляется процесс полимеризации, на выходе из реактора образуется полость для завершения полимеризации 6.

Внутри перфорированной трубы находится труба 1, по которой в реакционную зону подается этилен. Поступающий через трубу 1 холодный этилен не подвергается воздействию высокой температуры в реакторе, пока он не попадет в перфорированную трубу 10. Отверстия в ней расположены так, чтобы определенное количество этилена равномерно распределялось в реакционной зоне 8. Это обеспечивает одинаковые температурные условия и одинаковое распределение инициатора по всему объему. По наружному периметру трубы 1 расположены трубки 2 различной длины, по которым в реактор подается этилен с инициатором. Длина и диаметр трубок выбираются так, чтобы обеспечить определенные концентрации инициатора в различных точках перфорированной трубы.

Обогащенный инициатором этилен поступает через патрубок 3 и через трубки 2 во внутреннюю полость перфорированной трубы 10, где смешивается с холодным этиленом, подаваемым по трубе 1. Смесь обоих потоков через отверстия в перфорированной трубе поступает в кольцевую зону реакции и смешивается с горячим этиленом, подаваемым в реактор через патрубок 12. Полимеризация завершается в нижней полости реактора и полиэтилен, содержащий непрореагировавший этилен, выгружается через патрубок 7.