Атомізатори в атомній абсорбції

Атомізатор − це пристрій, необхідний для переведення проби в атомні пари. Атомізатор є важливою складовою частиною будь – якого атомно-абсорбційного спектрометра. Він служить для переведення визначуваного елементу в атомарний пар і одночасно є аналогом «кювети» в спектрофотометрії. Існує два основних способи атомізації: полум’яний і електротермічний (неполум’яний).

Полум’яна атомізація. В цьому способі джерелом високої температури слугує полум’я. Атомізатор представляє собою пальник. В нього непреривно подається суміш горючого газу і окисника, в яку за допомогою форсунки-розпилювача засмоктується аналізуємий розчин. В табл.1 наведена характеристика різних типів полум’я.

Таблиця 1 – Характеристика полум’я

Окислювач	Горючий газ	Визначувані елементи	Температура [С]
1	2	3	4
Повітря	Ацетилен (С2Н2)	Всі групи крім I групи: Ca, Cr, Fe, Co, Ni, Mg, Sr, Mo, Cd, Cu та ін.	2200 – 2300
Оксид нітрогену (IV) N2O	Ацетилен (С2Н2)	Тугоплавкі елементи : Al, Si, Ti, V, Ta, Zr	2700 – 2900
Повітря	Пропан + бутан	Елементи І групи: Na, K, Li, Rb, Cs	1500 – 1700

Електротермічна атомізація. Спосіб електротермічної атомізації був розроблений Б.В. Львовим. Атомізатором, як правило, служить невелика трубка ( довжина – декілька сантиметрів, внутрішній діаметр – до 1 см), найчастіше графітова, яка нагрівається електричним током великої сили. Проба в атомізатор вводиться через спеціальний отвір в верхній частині трубки.

Рисунок 1 – Принципова схема графітової печі

Рисунок 2 – Графітова кювета

Проба вводиться або автоматичним дозатором, або вручну дозатором. На відміну від полум’яних атомізаторів, в яких проба подається непреривно, в графітовій кюветі аналіз виконується на одній – єдиній краплині зразку.

До кінців графітової трубки прикладається регульована напруга; оскільки кювета має певний електричний опір, то вона може швидко нагріватися до високих температур (до 2700 ºС). Нагрів графітової кювети проводять зі ступінчастим підвищенням температури; при цьому розчин зразку спочатку висушується, потім відбувається руйнування і видалення розчинників з подальшою атомізацією аналізуємого елементу.

Для запобігання швидкого вигорання графіту атомізатор постійно продувається інертним газом, найчастіше аргоном високої чистоти.

Джерела випромінювання в атомній абсорбції

Лінії поглинання вільних атомів мають спектральну ширину порядку 10 ^-2 нм, тобто значно вужче, ніж смуги поглинання молекул (1 – 100 нм). Тому в атомній абсорбції різко посилюються вимоги до ступеня монохроматичності джерела випромінювання в порівнянні з спектрофотометрією. Недостатня монохроматизація приводить до того. Що вимірювання абсорбції стає неможливим. Тому в атомній абсорбції використовуються спеціальні, високо монохроматичні і разом з тим дуже потужні джерела електромагнітного випромінювання – лампи з порожнистим катодом і безелектродні розрядні лампи.

Лампи з порожнистим катодом являють собою скляний циліндр в якому розміщені катод та анод (рис.1.3).

Рисунок 3 - ЛПК

Циліндр заповнений неоном або аргоном з тиском декілька мілібар. Катод має форму циліндра з аналізуємого елементу. Якщо прикласти напругу в декілька сотень вольт між електродами виникає тліючий заряд. Під дією струму позитивних іонів газу (Ne⁺ або Ar⁺) з матеріалу катоду, з його поверхні вибиваються атоми, які переходять в збуджений стан і випромінюють спектр елементу, що міститься на катоді.

В безелектродних розрядних лампах міститься невелика кількість чистої речовини, що переводиться в атомарний стан дією мікрохвильового поля. Спектр поглинання такої лампи такий самий, що і в лампи з порожнистим катодом з визначуваного елементу. Безелектродні розрядні лампи використовуються головним чином для визначення неметалів ( As, Se, Te, P) та летких металів (Hg, Rb, Cs).

В атомно-абсорбційних спектрометрах використовують також лампи з короткою дугою – ксенонові лампи з джерелом випромінювання суцільного спектру (ВР-ІСС ААС) – ксенонова лампа (рис. 1.4).

Рисунок 4– Схема ксенонової лампи

Ксенонова лампа має модифіковану конструкцію електродів, працює під високим тиском.