Гравиметрический метод анализа принцип метода

Гравиметрическим методом анализа называют метод количественного анализа, основанный на точном измерении массы определяемого компонента, выделенного в свободном состоянии или в виде соединения определенного состава. Массу вещества определяют с помощью взвешивания.

Определяемый компонент вначале переводят в осадок, который называют формой осаждения, а затем – в удобную для взвешивания форму, которая носит название формы взвешивания или гравиметрической формы.

Гравиметрический метод анализа обычно состоит из следующих этапов:

1. взятие навески анализируемого образца;

2. растворение навески и подготовка раствора для анализа;

3. перевод определяемого вещества в осадок;

4. отделение осадка от раствора;

5. высушивание или прокаливание осадка;

6. взвешивание осадка;

7. расчет результата анализа.

В отдельных частных случаях гравиметрический анализ выполняют другими способами.

Способ отгонки определяемого компонента

Этот способ анализа состоит в том, что осадок, содержащий определяемое вещество, взвешивают, а затем тем или иным способом удаляют определяемое вещество из осадка. Например, при определении олова в осадке, содержащем SnO₂, осадок обрабатывают иодидом аммония и прокаливают. При этом олово в виде SnI₄ и избыток NH₄I улетучиваются. Взвесив оставшийся осадок после охлаждения, по разности масс осадка до и после обработки NH₄I и прокаливания определяют содержание воды в образце.

Способ выделения и последующего поглощения определяемого компонента

Этот способ заключается в том, что определяемый компонент выделяют тем или иным способом из анализируемой пробы, поглощают подходящим веществом и затем взвешивают. Например, безводный перхлорат магния Mg(ClO₄)₂ хорошо адсорбирует пары воды. Поэтому оказывается возможным определить содержание паров воды по разности масс адсорбента после поглощения паров и до него.

Лабораторная работа № 7

Тема: «ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРИСТАЛЛИЗАЦИОННОЙ ВОДЫ

В ДИГИДРАТЕ ХЛОРИДА БАРИЯ»

Кристаллизационной водой называется вода, входящая в структуру кристаллов веществ, называемых кристаллогидратами. Содержание кристаллизационной воды в них обычно отвечает химическим формулам (BaCl₂  2H₂O, CuSO₄  5H₂O, Na₂B₄O₇  10H₂O и т. п.). При хранении некоторые кристаллогидраты «выветриваются» – теряют часть кристаллизационной воды при комнатной температуре, а другие, поглощая влагу из воздуха, насыщаются ею и «расплываются».

При нагревании кристаллизационная вода выделяется из кристаллогидрата, на чем основано определение содержания кристаллизационной воды в кристаллогидратах методом отгонки. Температура дегидратации для различных кристаллогидратов различна. Так, BaCl₂  2H₂O теряет кристаллизационную воду при 120–125 ⁰С, CuSO₄  5H₂O – при 140–145 ⁰С, KAl(SO₄)₂  12H₂O – при 230 ⁰С, Na₂CO₃  10H₂O – при 270 ⁰С, Na₂SO₄  10H₂O – свыше 300 ⁰С. Высушивание продолжается до прекращения убыли массы навески кристаллогидрата. Разность в массе вещества до и после высушивания – это масса кристаллизационной воды, содержащейся в навеске кристаллогидрата.

Х о д а н а л и з а

Расчет навески. Дегидратация кристаллогидрата протекает по уравнению:

BaCI₂  2H₂O  BaCI₂ + 2H₂O.

Принимая массу гравиметрической формы – BaCI₂ – равной 0,2г, находят:

Подготовка бюкса к работе. Тщательно вымытый и помеченный бюкс с открытой крышкой сушат в сушильном шкафу в течение 30–40 мин при температуре 120–125 ⁰С. Затем переносят тигельными щипцами в эксикатор и охлаждают, не закрывая бюкс крышкой, в течение 20–25 мин. Охлажденный до комнатной температуры бюкс закрывают крышкой и взвешивают на аналитических весах. Высушивание бюкса повторяют до тех пор, пока результаты последовательных взвешиваний будут отличаться не более чем на 0,2 мг (m₁).

Взятие навески. Рассчитанную навеску BaCl₂  2H₂O вначале отбирают в бюкс на технических весах, а затем бюкс с отобранной навеской (при закрытой крышке) взвешивают на аналитических весах (m₂).

Высушивание. После взвешивания открывают крышку бюкса, повернув ее на ребро, и ставят бюкс с кристаллогидратом в сушильный шкаф на 1,5–2 ч. Затем после охлаждения в эксикаторе в течение 20–25 мин взвешивают на аналитических весах бюкс с обезвоженной солью. Весь цикл повторяют до тех пор, пока кристаллизационная вода полностью не удалится (повторяют высушивание 30 мин), о чем свидетельствует наличие постоянной массы бюкса с высушенной солью (m₃ = const).

Расчет результатов анализа. Вначале по разности масс бюкса с навеской и пустого бюкса определяют массу отобранной навески (m₂ – m₁). Затем по разности масс бюкса с навеской и бюкса с обезвоженной солью находят массу удаленной кристаллизационной воды (m₂ – m₃). По полученным данным рассчитывают массовую долю (%) кристаллизационной воды в BaCl₂  2H₂O по формуле:

(H₂O) = (m(H₂O)/m_н) 100.

Полученный результат сопоставляют с теоретическим значением, отвечающим формуле BaCI₂  2H₂O.

Отчет выполнить в виде таблицы:

m1	m2	m3	m2 – m1 (mН)	m2 – m3	 (H2O), %	Теор.  (H2O), %	Абс. погреш.	Отн. погреш, %
1.		1.
2.		2.
3.		3.
4.		4.

Вывод: должен содержать анализ Ваших операций и объяснение причин более высокой относительной погрешности результата, чем допускает гравиметрический метод анализа.