Лабораторная работа №2 определение зольности и щелочности общей золы

Продолжительность работы 4 часа.

Цель работы: освоение методики определения зольности пищевых продуктов и блюд, сравнительная оценка зольности различных анатомических частей плодов и овощей.

Теоретические положения

Растения и продукты их переработки являются поставщиком минеральных элементов, так как в их состав помимо основных элементов (углерод, кислород, азот, водород), составляющих 95-98% на сухое вещество входят минеральные элементы, на долю которых приходится от 2 % до 5 % от всего органического вещества растений (на сухое вещество).

Накопление минеральных элементов в растении идет постоянно во время роста, развития, созревания плодов и зависит от вида растения, почвенно-климатических условий выращивания, агротехнических мероприятий и других факторов. Разные ткани и органы растений накапливают разное количество минеральных веществ, в покровных тканях их содержание значительно выше, чем в мякоти.

Содержание минеральных веществ определяют путем сжигания органического вещества в муфельной печи (рисунок 2.1), после сжигания минеральные вещества всегда остаются в составе золы в виде оксидов. Массу золы, выраженную в процентах к исходной массе продукта, называют зольностью.

Рисунок 2.1- Муфельная печь

Аппаратура, материалы, реактивы: муфельная печь; весы лабораторные общего назначения 2 класса точности; электроплитка бытовая; эксикатор с прокаленным СaCl₂ ; тигли фарфоровые; концентрированная азотная кислота; спиртовый раствор уксуснокислого магния; спирт этиловый; 0,1н раствор соляной кислоты.

Испытуемый материал: плоды и овощи (яблоко, морковь, свекла, картофель, капуста, огурцы), продукты переработки плодов и овощей и другие продукты.

2.1 Определение золы

Проведение испытания

Образцы плодов и овощей очищают от внешних загрязнений. Образцы делят на две части, одну часть образца отделяют от покровных тканей (кожуры) для определения зольности мякоти, и измельчают на терке. Оставшуюся часть измельчают вместе с кожурой, тщательно перемешивают.

Испытания проводят в двух повторностях. На технических весах взвешивают тигли с точностью до 0,01 г и уточняют их массу на аналитических весах с точностью до 0,001 г. В тигли отвешивают навески продукта(блюда, изделия) массой 2 г. Затем каждую навеску смачивают 2 см³ этилового спирта, тигли ставят на электроплитку в вытяжном шкафу и спичкой зажигают навески. После того как спирт выгорит, плитки включают в сеть и сжигают образцы. Когда тигли перестанут дымить и навески обуглятся (примерно через 30 минут) для ускорения процесса озоления в образцы добавляют ускорители по одному из следующих способов.

1 способ. Азотная кислота является очень сильным окислителем, поэтому она ускоряет сжигание органических веществ.

В тигли добавляют 5-8 капель концентрированной азотной кислоты, тигли ставят в слабонагретый муфель (100 ^оС) для выпаривания кислоты. Затем нагревание муфеля постепенно усиливают до (525 + 5) ^о С и проводят озоление в течение 30 минут.

2 способ. В тигли добавляют по 3 см³ спиртового раствора уксуснокислого магния и дают пропитаться, затем помещают в слабонагретый муфель и нагревают его до (525 ± 5) ^о С. Время озоления 60 минут.

После окончания озоления тигли охлаждают в эксикаторе не менее 30 минут и взвешивают на аналитических весах.

Полученная зола должна быть белого или светло-серого цвета (при наличии железа – коричнево-красным оттенком, а при наличии меди или марганца – с зеленым оттенком).

3. способ. Озоление блюд и изделий, помещенных в тигель ведут на электрической плитке при слабом нагреве в закрытом тигле до прекращения выделения газов, следя за тем, чтобы содержимое тигля не выбрасывалось из него. По окончании сухой перегонки тигель приоткрывают и помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 600-800 ^оС. Озоление продолжается до тех пор, пока зола не станет серой.

Тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Затем снова прокаливают 20 минут и взвешивают, повторяя эту операцию до тех пор, пока разность между двумя взвешиваниями не будет не более 0,0005 г.

Обработка результатов

Содержание золы Х, %, для первого способа вычисляют по формуле

Х = , (2.1)

где m₂ – масса тигля с золой после озоления, г;

m₁ - масса пустого тигля, г;

m_н - масса навески, г.

Содержание золы для второго способа вычисляют по формуле

Х = , (2.2)

где m_у – масса золы ускорителя , г.

Результат округляют до второго десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,025%.