Определение перекисных соединений в составе жира

Принцип метода: в основе определения перекисных соединений в составе жира лежит их способность окислять в кислой среде йодид калия с образованием свободного йода, который обнаруживается по реакции с крахмалом. Реакция протекает по следующему уравнению:

+ 2KJ + 2CH₃COOH R=O + J₂ + CH₃COOK + H₂O

Реактивы:

1. смесь ледяной уксусной кислоты и хлороформа (в объемном

соотношении 2:1), 2) йодид калия, 2% раствор, 3) 0,5% раствор крахмала, 4) тиосульфат натрия, 0,1% раствор, 5) свежее масло, 6) прогорклое масло.

Ход работы:

В одну пробирку вносят 2 капли свежего масла, во вторую – 2 капли прогорклого масла. В обе пробирки добавляют по 20 капель смеси уксусной кислоты и хлороформа и по 15 капель раствора KJ и 2-3 капли крахмала. Обе пробирки встряхивают. Через 20 минут титруют 0,1% раствором тиосульфата натрия, считая количество капель, необходимое для связывания выделившегося йода. Количество свободного йода, эквивалентное содержанию перекисей в исследуемом масле, может быть ориентировочно определено по количеству капель раствора тиосульфата натрия.

Результаты: проба 1 - проба 2 -

Выводы:

 Существуют разные методы определения перекисного числа, которое можно выражать в процентах йода, в миллиэквивалентах активного кислорода, в миллилитрах тиосульфата той или иной нормальности, израсходованных на образование гидроперекисей, выделившихся из 1 г жира.

Лучше всего перекисные числа выражать в процентах йода:

№	Наименование жиров и масел	Перекисные числа жиров, не более
		Свежие/норма	Подозритель-ные	Прогорклые
1. 2. 3. 4. 5. 6.	Бараний Свиной Говяжий Сливочное Топленое Подсолнечное: -нерафинированное -рафинированное	0,08 0,08 0,02 0,02 0,02 0,10 0,15	0,15 0,15 0,08 0,06 0,08 0,40 0,50	3,00 3,00 0,15 0,10 0,50 3,30 6,0

Акролеиновая проба

Принцип метода: Глицерин, входящий в состав молекулы нейтрального жира, способен при нагревании с водоотнимающими средствами образовывать ненасыщенный альдегид – акролеин, обладающий резким раздражающим запахом.

Х имизм реакции:

-Н₂О

KHSO₄

нагревание

глицерин акролеин

Реактивы:

1) пищевой жир; 2) вазелиновое масло; 3) глицерин; 4) KHSO₄ (кристал.)

Ход работы:

Небольшой кусочек жира помещают в фарфоровую чашку, добавляют несколько кристаллов сернокислого калия (водоотнимающее средство) и нагревают. Выделяется акролеин, обладающий резким запахом (проба выполняется в вытяжном шкафу!!!).

Эту же реакцию проводят с вазелиновым маслом и глицерином

• Положительная проба доказывает наличие глицерина, однако исследуемое вещество не обязательно является триацилглицеридом. В этом случае можно говорить о технических маслах или маслах, используемых в парфюмерной промышленности, косметологии.