
- •Технология пива, кваса и безалкогольных напитков»
- •1 Правила техники безопасности при выполнении лабораторных работ
- •2 Требования к отчету о лабораторной работе
- •3 Лабораторная работа №1 «Методы определения массовой доли влаги в продуктах»
- •Емкостный метод определения влажности
- •4 Лабораторная работа №2 «Определение концентрации сухих веществ в растворах»
- •5 Лабораторная работа №3 «Определение содержания этилового спирта в готовой продукции»
- •6 Лабораторная работа №4 «Определение активности ферментов»
- •Список рекомендуемой литературы
Емкостный метод определения влажности
Этот метод основан на значительном различии величин диэлектрической проницаемости воды (ε=81) и сухих веществ (для сухого зерна, например, ε колеблется в пределах 3-5). Следовательно, с увеличением влажности материала увеличивается его диэлектрическая проницаемость (ДП).
В емкостных влагомерах датчиком служит конденсатор с воздушным пространством, заполняемым исследуемой пробой. Изменение влажности материала преобразуется в изменение диэлектрической проницаемости, которое в свою очередь отражается показывающим прибором в процентах влажности.
Главное преимущество такого метода в его оперативности.
В лабораторной работе используется влагоанализатор АТПАЗ-01.
В результат измерения автоматически вводятся поправки на массу и температуру пробы материала. С этой целью в приборе имеются встроенные пружинные весы, обеспечивающие измерение массы в пределах 50…200 г, и два температурных датчика, размещенные на дне измерительной емкости и обеспечивающие измерение температуры в диапазоне 5…350С.
В итоге на жидкокристаллический индикатор выводятся значения влажности, температуры и насыпной плотности исследуемого материала.
Проба материала засыпается в измерительную емкость влагомера с помощью прилагаемого мерного стакана объемом 240 мл.
3.3 Определение массовой доли влаги в зерне методом высушивания до постоянной массы
3.3.1 Приборы и материалы: сушильный шкаф, лабораторная мельница, технические весы, металлические бюксы с крышками, эксикатор, тигельные щипцы; зерно.
3.4.2 Ход определения
В течение 30-40 мин высушивают пустые бюксы и охлаждают их в эксикаторе; анализ проводят с двумя параллельными пробами.
На аналитических весах определяют массу пустого бюкса вместе с крышкой (крышку подкладывают под бюкс), помещают в бюкс около 5 г размолотого зерна и определяют массу бюкса с навеской.
Бюксы с навесками устанавливают в сушильном шкафу, подкладывая крышку под бюкс, и высушивают в течение 3 часов при 105°С.
Затем тигельными щипцами вынимают бюксы, накрывают их крышка-ми, охлаждают в эксикаторе (около 30-40 мин) и взвешивают.
Затем пробу снова высушивают около 1 ч, охлаждают и взвешивают. Если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,001 г, высушивание заканчивают. В противном случае высушивание продолжают до получения постоянной массы.
Влажность W
(в %) рассчитывают по формуле:
(3.1)
где m1 - масса бюкса с навеской до высушивания, г; m2 - масса бюкса с навеской после высушивания, г; m - масса пустого бюкса, г.
Расхождение результатов анализа между двумя параллельными проба-ми не должно превышать 0,2 %. За влажность анализируемой пробы принимают среднеарифметическую величину из двух определений.
3.4 Определение массовой доли влаги в зерне методом ускоренного высушивания
3.4.1 Приборы и материалы: сушильный шкаф, лабораторная мельница, технические весы, металлические бюксы, эксикатор, тигельные щипцы; зерно.
3.4.2 Ход определения
Для определения влажности из средней пробы зерна выделяют около 30 г и размалывают. Помол хорошо перемешивают. Отбирают порцию помола в предварительно высушенный и взвешенный бюкс, доводя массу навески до 5±0,01 г. Анализ ведут с двумя параллельными пробами.
При температуре 130°С навески высушивают 40 мин (бюксы в сушильный шкаф ставят с открытыми крышками), затем бюксы щипцами вынимают из шкафа, закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе в течение 20-30 мин и взвешивают с точностью до 0,01 г.
Влажность рассчитывают по формуле из предыдущего опыта.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%. За влажность анализируемого зерна принимают среднеарифметическую величину из двух параллельных определений.
3.5 Определение массовой доли влаги в зерне методом высушивания инфракрасными лучами
3.5.1 Приборы и материалы: анализатор влажности ЭВЛАС-2М, лабораторная мельница; гиря 5г, зерно.
3.5.2 Ход определения
1)Измельчить пробу анализируемого зерна. Хранить измельченный материал следует в емкостях с плотно закрытой крышкой, во избежание поглощения измельченным материалом влаги из воздуха.
Интервал времени между двумя последовательными измерениями должен составлять не менее 4 минут. Сушильная камера при этом должна быть открыта. |
Каждому измерению должны предшествовать тарирование и Градуирование взвешивающего устройства. Категорически запрещается изменять массу навески в чаше, находящейся на крестовине взвешивающего устройства. |
2)Тарирование прибора
- Открыть сушильную камеру. Поставить на крестовину взвешивающего устройства пустую чистую чашу для навесок.
- Нажать кнопку «ВВОД». На индикатор выводится сообщение «Ждите».
- По окончании измерения массы чаши на индикатор будет выведено сообщение «Поставьте гирю 5000 мг. Нажмите ввод».
3)Градуирование
- Открыть сушильную камеру, поместить гирю массой 5 г в центр чаши.
- Закрыть сушильную камеру, нажать кнопку «ВВОД». На индикатор выводится сообщение «Ждите».
- После определения массы гири на индикатор будет выведено сообщение «Поставьте пробу. Нажмите ввод».
- Открыть сушильную камеру, убрать гирю с чашки.
4)Измерение
- Снять чашу с взвешивающего устройства влагомера и поставить ее на чистую, ровную поверхность.
- Поместить в чашу пробу, распределив ее равномерно по поверхности чаши.
- Поставить чашу с пробой на крестовину и нажать кнопку «ВВОД». На индикатор будет выведено значение массы навески в мг и сообщение «Нажмите ввод».
- Закрыть сушильную камеру, нажать кнопку «ВВОД».
- Через некоторый промежуток времени в сушильной камере включится нагреватель, а на индикатор будет выведено текущее время измерения, текущее значение относительной влажности в %.
-По окончании анализа нагреватель автоматически выключится с прерывистым кратковременным сигналом. На индикатор выводится результат измерения в % и значение общего времени измерения.
- Для проведения следующего измерения открыть сушильную камеру, убрать из нее чашу с высушенной пробой, нажать кнопку «МЕНЮ» и выполнить все предыдущие действия.
- Прерывание программы измерения осуществляется нажатием кнопки «СТОП».
3.6 Определение массовой доли влаги в зерне емкостным методом
3.6.1 Приборы и материалы: влагоанализатор АТПАЗ-01, исследуемое зерно.
3.6.2 Ход определения
1)Подготовка к работе.
Составные части влагомера не должны иметь механических повреждений, а в измерительной емкости не должно быть зерна от предыдущих измерений. При необходимости следует очистить измерительную емкость датчика с помощью кисти.
Установить влагомер на горизонтальной поверхности, предварительно убедившись в том, что место установки не подвержено вибрациям от работающих поблизости механизмов.
2)Включение и проверка работоспособности влагомера
- Включить влагомер, нажав кнопку ВКЛ. На индикаторе появится слово «Диагностика».
- По окончании контроля работоспособности индикатор примет вид:
Установка
Код = 0,1 Пшеница
- После этого необходимо установить режим измерения, т.е. установить код анализируемой культуры (код ячменя – 03).
Если в процессе набора данных произошла ошибка, ее можно устранить нажатием кнопки С, и после этого набрать новые данные.
3)Проведение измерения
- С помощью воронки заполнить мерный стакан зерном с небольшой горкой сверху (исследуемое зерно должно быть предварительно очищено от зерновых и сорных примесей, заполнение стакана путем зачерпывания и механическое уплотнение зерна не допускается).
- Удалить излишки зерна так, чтобы стакан был заполнен до верхней кромки. Пересыпать зерно из стакана в измерительную емкость влагомера, соблюдая следующие условия:
- зерно следует засыпать равномерно в течение 7-9 с (более быстрое заполнение измерительной емкости, как и более медленное, может привести к недостаточно точным результатам измерения);
- измерительная емкость должна быть заполнена равномерным слоем;
- не рассыпать зерно при засыпке.
Н
ажмите
кнопку
Через некоторое время индикатор примет, например, такой вид:
Ячмень В = 7 , 5 2 %
0 3 4 5 0 г / л 2 5 , 5 С
Это значит влажность ячменя равна 7,52%, насыпная плотность 520 г/л, температура +25,50С.
Д ля проведения повторных измерений необходимо высыпать из измерительной емкости использованную пробу и нажмите кнопку
Если параметры влагомера в норме, то индикатор примет вид:
Ячмень Засыпайте
П осле этого засыпать новую пробу и нажать кнопку
3.7 Результаты определения
Все измерения проводятся в 2х повторностях, результаты необходимо внести в следующую сводную таблицу. На основании полученных данных сделать выводы.
-
Влажность определенная методом ускоренного высушивания, %
W1
W2
WCP
Влажность, определенная методом инфракрасного высушивания, %
W1
W2
WCP
Влажность определенная емкостным методом, %
W1
W2
WCP
3.8 Контрольные вопросы:
1)Что такое влажность материала? В чем состоит технологическое значение этого показателя?
2)Назовите группы методов определения массовой доли влаги в материале. Какой группой методов наиболее часто пользуются?
3)Перечислите теплофизические методы определения влажности. В каких случаях используют тот или иной метод?
4)Опишите метод высушивания до постоянной массы. С помощью каких приемов достигается точность результатов?
5)Опишите метод ускоренного высушивания. Какие условия необходимо соблюдать, чтобы получить воспроизводимые результаты?
6)Сравните между собой метод высушивания до постоянной массы и метод ускоренного высушивания. Назовите их преимущества и недостатки.
7)Опишите метод высушивания инфракрасными лучами. В чем особенность и преимущества этого метода?
8)Назовите косвенные методы определения массовой доли влаги в материале. В каких случаях целесообразно использовать эти методы?
9)Опишите емкостной метод определения влажности с помощью прибора АТПАЗ-01 В чем преимущества и недостатки этого метода?