
- •Лабораторна робота 1 методи очистки речовин
- •Перекристалізація
- •Перекристалізація речовин із органічних розчинників
- •Перегонка
- •Перегонка при атмосферному тиску
- •Дробна (фракційна) перегонка
- •Дослід 1.1. Перекристалізація бензойної кислоти
- •Дослід 1.2. Перегонка суміші бензолу і ксилолу
- •Контрольні запитання
- •Лабораторна робота 2 визначення основних фізичних констант органічних речовин
- •1. Визначення температури плавлення
- •2. Визначення температури кипіння
- •3. Визначення густини рідкої речовини
- •Маса води в об’ємі пікнометра при 4 с(х) 1
- •Маса 1 мл води при 4с(х) 1
- •4. Визначення показника заломлюваності
- •Дослід 2.1. Визначення температури плавлення
- •Дослід 2.2. Визначення показника заломлення за допомогою рефрактометра ірф-22
- •Контрольні запитання
- •Лабораторна робота 3 якісний елементний аналіз органічних сполук
- •Дослід 3.1. Визначення вуглецю пробою на обвуглювання
- •Визначення вуглецю і водню спаленням речовини з оксидом міді (II)
- •Дослід 3.2. Визначення азоту сплавленням речовини з металічним натрієм
- •Хімізм процесу:
- •Дослід 3.3. Визначення сірки сплавленням речовини з металічним натрієм
- •Хімізм процесу:
2. Визначення температури кипіння
Температура кипіння є найважливішою константою рідкої речовини. Для її визначення рідину переганяють у відповідному приладі. Чим чистіша речовина, тим вужчий інтервал температур початку і кінця перегонки.
Індивідуальна речовина википає у вузькому інтервалі температур: 0,5-1,0С. Температура кипіння є функцією тиску, тобто відхилення від нормального тиску впли-ває на величину температури кипіння, тому необхідно враховувати тиск.
При перегонці висококиплячих речовин іноді необхідно вводити поправку до знайденої величини температури кипіння. Якщо при перегонці не ввесь ртутний стовпчик термометра знаходиться в парах рідини, а виступає назовні і постійно охолоджується зовнішнім повітрям, то це спричиняє заниження результатів досліду. Помилка може бути в 6-10С при 250С. Помилка може бути виправлена “поправкою на виступаючий стовпчик ртуті”. Поправка до знайденої дослідним шляхом температури кипіння розраховується за формулою:
t = kn (t1 – t2),
де k - коефіцієнт лінійного розширення ртуті в склі (0,000158 від 0 до 150С), n - довжина стовпчика ртуті, що виступає і не зігрівається парами рідини; t1 – температура, яку показує термометр; t2 - середня температура стовпчика ртуті, що виступає.
Температура t2 визначається допоміжним термометром, кулька якого щільно притуляється до основного термометра посередині стовпчика ртуті, що виступає.
3. Визначення густини рідкої речовини
Густина належить до характерних констант чистої речовини. Величина її зале-жить від температури. Відносну густину найчастіше визначають за водою, густина якої при 4С приблизно дорівнює одиниці (0,9997 г/см3).
Визначення густини речовини проводять в пікнометрі ємкістю 1-2 мл. Пікно-метр попередньо миють ацетоном, спиртом, ефіром, після чого його просушують в сушильній шафі або продувають повітрям за допомогою гумової груші і трубки з капіляром, який вводять всередину пікнометра. Сухий пікнометр зважують на аналітичних терезах при кімнатній температурі. Потім визначають “водне число пікнометра”, яке є постійним для кожного пікнометра і відповідає масі води в об’ємі пікнометра при 20С, приведеній до маси води при 4С.
Попередньо дистильовану воду кип’ятять у невеликій склянці протягом 10-15 хв для видалення повітря, яке в ній розчинилось.
Наповнюють нею пікнометр вище риски на шийці пікнометра за допомогою гумової груші, обладнаної трубкою з капіляром. Наповнений пікнометр закріплюють у штатив і вміщують в термостатовану посудину з водою на 10 хв при 20С так, щоб рівень рідини в шийці пікнометра був нижчий рівня води в посудині. Не виймаючи пікнометра із склянки, доводять рівень води в шийці пікнометра до мітки, відбираючи зайву воду за допомогою капіляра або жмутиком фільтрувального паперу. Потім пробку і шийку пікнометра витирають фільтрувальним папером всередині і зовні.
Пікнометр виймають зі склянки, закривають пробкою і ретельно витирають зовні. Отриману масу води в об’ємі пікнометра при 20С (0,99823) приводять до маси при 4С. Вирішують пропорцію: знаходять масу води в об’ємі пікнометра (Х).
Маса води в об’ємі пікнометра при 20С 0,99823