- •1. Методы анализа и их ошибки
- •1.1. Выбор метода анализа
- •1.2. Чувствительность методов анализа
- •1.3. Ошибки и их классификация
- •2.1. Электрохимические методы анализа
- •3. Кондуктометрия
- •Предельная эквивалентная электропроводность
- •3.2. Влияние различных факторов на электропроводность
- •3.2.1. Влияние природы электролита и растворителя
- •3.2.2. Влияние концентрации электролита
- •3.2.3. Влияние температуры
- •3.3. Методы кондуктометрического анализа
- •3.3.1. Прямая кондуктометрия
- •3.3.2.Кондуктометрическое титрование
- •3.3.2.1. Метод осаждения
- •3.3.2.2. Метод нейтрализации
- •II. Титрование слабой кислоты сильным основанием и наоборот.
- •3.3.2.3. Метод комплексонометрии
- •3.3.3. Измерение электропроводности растворов
- •3.4. Высокочастотное титрование
- •3.4.1. Теоретические основы и общие положения теории высокочастотного титрования
- •3.5. Потенциометрия
- •3.5.1. Классические электроды
- •3.5.2. Мембранные электроды
- •3.5.2.1. Электроды с твёрдой мембраной
- •3.5.2.2. Стеклянные электроды
- •3.5.2.3. Электроды с жесткими мембранами
- •I группа.
- •II группа:
- •3.5.3. Способы определения эдс
- •3.5.4. Методы потенциометрии
- •1) Прямая потенциометрия.
- •2) Метод добавок.
- •3.5.4.1. Метод осаждения.
- •3.5.4.2. Метод нейтрализации.
- •3.5.4.3. Окислительно-восстановительный метод
- •6. Сущность полярографического метода анализа
- •6.1. Основы метода.
- •6.2. Диффузный ток.
- •6.3. Уравнение Ильковича.
- •6.4. Полярографическая кривая
- •6.5. Капельный ртутный катод
- •6.6. Полярографический фон.
- •6.7. Область применения полярографического анализа
- •6.8 Методика полярографического анализа.
- •6.9. Полярографы.
1.3. Ошибки и их классификация
Каждый результат анализа имеет свою ошибку (погрешность) определения. Причинами ошибок могут быть неточные показания приборов, влияние внешних условий, потери вещества, попадание посторонних примесей и т.д. Таким образом, вместо истинного значения измеряемой величины мы получаем лишь её приближенное значение. Следует научиться оценивать степень и характер этого приближения, то есть точность, которая характеризует два вида ошибок: рассеяние результатов вследствие случайных ошибок (воспроизводимость) и систематические ошибки (правильность).
Воспроизводимость определяется отклонением повторных результатов анализа относительно среднего значения и обуславливается наличием случайных ошибок.
Правильность характеризуется величиной систематической ошибки. Результаты анализа тем правильней, чем она меньше.
О точности метода анализа надо судить, сопоставляя правильность и воспроизводимость данных определений. Для этого используются следующие математические приёмы:
1. после определения содержания исследуемого вещества необходимо оценить воспроизводимость и надежность полученных данных, отбросив результаты содержащие промахи (надежность – доля случаев в которых среднее арифметическое при данном числе определений лежит в определённых пределах, обычно используют надежность 0,95);
2. представляют результаты статистической обработки в виде таблиц, которые позволяют оценить наличие или отсутствие систематических ошибок;
3. используют несколько методов анализа одного объекта и выбирают лучший из них.
При любом определении всегда получают некоторый разброс экспериментальных данных, который обусловлен допущенными ошибками в измерении. Эти ошибки делятся на три группы:
1. Систематические ошибки – вызваны причинами, действующими по определённым законам. Систематические ошибки можно либо исключить, либо ввести в расчеты соответствующие поправки, которые находят опытным путем.
случайные ошибки.
2. Случайные ошибки – это ошибки измерения, принимающие при повторных измерениях одной и той же величины в тех же условиях различные значения. Они являются независящими и часто возникают в результате случайных помех и несовершенства приборов. Исключить случайные ошибки при измерениях нельзя, однако применение метода теории ошибок позволяет более точно установить возможную ошибку. Различают ошибки абсолютные и относительные. Абсолютная ошибка – разница между наиболее достоверным значением определяемой величины и полученным результатом. Относительная ошибка – отношение абсолютной ошибки к истинному или среднему значению измеряемой величины, выраженному в процентах.
3. Промахи (грубые ошибки) – связаны с неверными отсчётами или с недостаточной тщательностью в работе. При обработке результатов анализа эти данные отбрасывают.
Воспроизводимость метода анализа тем выше, чем ниже чувствительность метода.
2. Классификация методов анализа
Электрохимические методы;
Оптические методы;
Спектроскопия ЭПМР;
Спектроскопия ЯМР;
Рентгеноструктурный анализ;
Хроматография;
Масспектрометрия;
Нейтронный активационный анализ.
