6.9. Полярографы.

Для полярографического анализа применяют полярографы. Они бывают визуальные и автоматические. Последние позволяют отсчитывать силу тока и напряжение не только визуально, но и по кривой зависимости силы тока от напряжения, автоматически записываемой специальным прибором.

Схема полярографа показана на рис. 6.3.

С помощью внешнего источника тока 1 (батареи аккумуляторов на 4-6 В) напряжение подается на реохорд 2. Напряжение на реохорде измеряется вольтметром 3.

П

Рис. 6.3. Схема полярогрофа:

1 - батарея аккумуляторов; 2 - реохорд; 3 - вольтметр; 4 - подвижный контакт; 5 и 6 - электроди; 7 - электролизер; 8 - гальванометр; 9 - сопротивление (шунт)

остепенным передвижением подвижного контакта 4 (вправо по шкале реохорда) увеличивают напряжение на электродах 5, 6 (5 – капельный ртутный катод, опущенный в анализируемый раствор, 6 – ртуть, налитая на дно электролизера 7). Сила тока, который возникает при этом в цепи, измеряется с помощью чувствительного гальванометра 8. Так как при одной и той же чувствительности гальванометра нельзя снимать полярограммы в растворах разных концентраций, то параллельно гальванометру подключают градуированное сопротивление (шунт) 9. При низкой концентрации исследуемого раствора возникает также и небольшой ток. В этом случае шунт включают полностью, чтобы практически весь ток проходил через гальванометр. При больших концентрациях растворов сопротивление шунта уменьшают, и через гальванометр проходит только часть тока.

Пример. Определение цинка в растворе методом стандарта.

В мерную колбу объем которой 50 мл помещают 10 мл раствора ZnSO₄ ([Zn²⁺] – С₁=0,5 мг/мл), 20 капель раствора желатина и доводят до метки 1 н. раствором KCl. Полученный раствор тщательно перемешивают. 20-25 мл этого раствора помещают в электролизер и пропускают через раствор водород в течение 20 мин. Затем раствор полярографируют (при соответствующем положении шунта), строят график и определяют высоту волны h₁.

К раствору ZnSO₄ неизвестной концентрации, в колбе объемом 50 мл, прибавляют 20 капель раствора желатина и доводят объем до метки 1 н. раствором КС1. Подготовленный раствор наливают в электролизер, пропускают через него водород в течение 20 мин, снимают полярограмму, строят график и определяют высоту волны (h). Концентрацию ионов Zn²⁺ (С_X) находят по формуле (мг/мл):

(6.5)

где С_х = 0,5· = 0,1 мг/мл.

Содержание цинка в растворе в миллиграммах вычисляют, как произведение концентрации С_х на объем мерной колбы (50 мл).

Конец конспекта!