Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
методичка.rtf
Скачиваний:
0
Добавлен:
30.12.2019
Размер:
64.06 Mб
Скачать

Маса води в об’ємі пікнометра при 4° с(х) 1

Маса 1 мл води при 20°С = 0,99823

Маса 1 мл води при 4°с(х) 1

Отримана величина (Х) є водним числом, або “водною константою", пікно-метра.

Для визначення густини досліджуваної речовини зважують сухий чистий пікно-метр і звіряють його з масою, визначеною при розрахунку “водної константи”. Потім пікнометр наповнюють досліджуваною рідиною і проводять такі ж заміри, як описано вище для води. Відношення маси речовини в об’ємі даного пікнометра до величини водної константи відповідає густині даної речовини:

де B - водне число пікнометра; m - маса пікнометра з речовиною; mn - маса порож-нього пікнометра. В лабораторній практиці густину ре­човини часто вимірюють за допомогою набору ареометрів, від­градуйованих при належній температурі і на належну величину густини.

4. Визначення показника заломлюваності

Показник променезаломлюваності належить до важливих фізичних констант речовини і використовується для ідентифікації рідких речовин та перевірки їх чистоти. Значення показника заломлюваності залежить від температури, причому з ростом температури величина його падає. Зі зміною концентрації розчину величина його також змінюється. Частіш за все показник залом­люваності дається для спектральної лінії жовтого натрієвого полум’я [Д]. Для означення величини показника заломлю-ваності вказують індексами температуру і довжину хвилі, наприклад, .

Показник заломлюваності визначається за допомогою рефрактометра. Під час вимірювання слід підтримувати постійну температуру. Для рідких органічних речовин показник заломлюваності знаходиться в межах від 1,3 до 1,8. На лабораторному рефрактометрі показник заломлюваності визначають до четвертого знака після коми.

Значення показника заломлюваності і густини часто вико­ристовують для знаходження величини молекулярної рефракції МRД, яка також є характеристикою речо-вини:

,

де Mr - відносна молекулярна маса речовини; d - її густина; n - показник заломлю-ваності.

Дослід 2.1. Визначення температури плавлення

Реактиви та матеріали:

речовина (сірчана кислота, вазелінове масло або гліцерин)

Обладнання:

ступка з товкачиком, термометр, годинникове скло, капіляр, штатив з приладом для визначення темпе-ратури плавлення

Висушити речовину і розтерти в ступці на дрібний порошок. Шляхом багато-разового кидання капіляра крізь метрову скляну трубку, яка поставлена вертикально на годинникове скло, або за допо­могою скляного волоска внести речовину в капіляр. Висота стовпчика ущільненої речовини повинна бути не більш 2-3 мм.

Штатив з приладом для визначення температури плавлення поставити на стіл У прилад на 2/3 об’єму влити чисту сірчану кислоту (вазелінове масло або гліцерин). Довідатись про приблизну температуру плавлення запропонованої речовини для того, щоб підібрати термометр. Краще всього користуватися укороченими термометрами з поділками 0,5; 0,2 або 0,1°С. Бажано, щоб стовпчик ртуті в момент плавлення не виступав за край пробірки.

В отвір приладу з одним із трьох вказаних теплоносіїв закріпити на гумовій пробці вибраний термометр. Вздовж пробки бажано зробити вузьку канавку для виходу теплого повітря при нагріванні приладу. Прикріпити капіляр зі щільно набитою речовиною до нижньої частини термометра гумовим кільцем.

Зібрати прилад і почати нагрівання. Протягом 10-15 хв нагрівати до темпе-ратури приблизно на 20° нижче передбаченої температури плавлення; потім, змен-шивши полум’я пальника, нагріти з такою швидкістю, щоб температура щохвилини зростала на 2°С, і, нарешті, за 5°С до передбачуваної температури плавлення швидкість на­грівання різко знизити до 0,5° за хвилину.

Уважно стежити за початком плавлення - тим моментом, коли на внутрішніх стінках капіляра з’явиться перша крапля. Записати температуру. Продовжити спо-стереження. Кінець плавлення - це та мить, коли речовина в капілярі повністю перетвориться на рідину, стане прозорою і утворить меніск. Записати температуру і загасити пальник.

Спостерігати за рухом ртутного стовпчика рекомендується че­­рез лупу. Якщо стовпчик ртуті в термометрі значно виступає над пробкою, треба внести поправку на висоту цього стовпчика. Для цього до термометра приладу приєднують другий термометр так, щоб його ртутний резервуар знаходився на середині стовпчика ртуті першого, що виступає, і заміряють температуру повітря.

Поправку t розраховують за формулою

t = 0,00016n (t – t1),

де n - число градусів, що виступає у стовпчику ртуті; t - температура плавлення; t1 - температура повітря, заміряна другим термометром.

Поправку t додають до температури, яку спостерігають. Провести друге (пара-лельне) визначення і, якщо результати визначень збігаються, порівняти знайдену точку плавлення з величиною, вказаною в стандарті або технічних умовах на дослід-жуваний продукт.

Для встановлення ідентичності речовин визначити температуру плавлення “змішаної проби” (за вказівкою викладача).