Дослід 1.1. Перекристалізація бензойної кислоти

Реактиви та матеріали:	забруднена бензойна кислота, вода
Обладнання:	колба Ерленмейєра, лійка, годинникове скло, філь-трувальний папір

У колбу Ерленмейєра об’ємом 100 мл завантажують 1 г забрудненої бензойної кислоти і 50 мл води і нагрівають. Після розчинення кислоти при нагріванні проводять гаряче фільтрування. Для цього в іншу колбу Ерленмейєра об’ємом 100 мл нали-вають 25 мл води, встановлюють конічну лійку зі складчастим фільтром і нагрівають воду до кипіння. Коли пари води обігріють лійку, на фільтр наливають гарячий розчин кислоти; колбу, в якій проводилось розчинення, двічі обполіскують гарячою водою, яку також виливають на фільтр (по 2-3 мл), фільтрат охолоджують, бензойну кислоту, яка випала в осад, відсмоктують на лійці, поміщають на годинникове скло і сушать на повітрі. Отримують 0,85-0,9 г чистої бензойної кислоти з температурою плавлення 120°С.

Дослід 1.2. Перегонка суміші бензолу і ксилолу

Реактиви та матеріали:	бензол, ксилол
Обладнання:	прилад, приймач, мірний циліндр

Збирають прилад для простої перегонки (рис. 1.5). В перегінну колбу Вюрца об’ємом 100-250 мл наливають рівні кількості бензолу і ксилолу. Ходильник підклю-чають до водопровідного крана, і заповнюють водою.

Переганяють при повільному нагріванні. В залежності від кількості фракцій готують чисті пробірки або колбочки як приймачі.

При перегонці суміші бензолу і ксилолу (дві рівні частини по 50 мл) одержують три фракції такого складу, %:

Фракція	Температура, °С	Вміст, %
		бензол	ксилол
Перша	80-102	80-85	20-15
Друга	102-125	50-55	45-50
Третя	24-141	10-14	86-90

Перегонку припиняють тоді, коли в колбі залишається 2-3 мл рідини. Мірним циліндром визначають кількість кожної фракції і обчислюють її у відсотках.

Контрольні запитання

1. Основні вимоги до розчинників при перекристалізації.

2. Особливості перекристалізації речовин із органічних розчинників.

3. Перегонка як метод очистки і виділення органічних сполук.

4. Особливості простої і фракційної перегонки.

5. Методика перекристалізації бензойної кислоти.

6. Накреслити схему приладу і пояснити принцип дії на прикладі перегонки суміші бензолу і ксилолу.

Лабораторна робота 2 визначення основних фізичних констант органічних речовин

Кожна органічна речовина має певні фізичні властивості. Найлегше визначити температуру плавлення і кипіння, показник променезаломлювання, густину. Всі ці властивості можуть служити критерієм чистоти речовини і є її константами. Речовину можна визнати достатньо чистою, якщо її константи не змінюються при повторних очистках.

1. Визначення температури плавлення

Температурою плавлення речовини вважається та температура, при якій спостерігається перша поява рідинної фази. Відмінність між температурою, при якій з’являється рідинна фаза, і температурою повного розплавлення речовини для чистих сполук не повинна перебільшувати 0,5°С.

Незначні забруднення речовини іноді сильно знижують температуру її плав-лення, і воно проходить у ширшому інтервалі температур. Таке явище викорис-товують для встановлення ідентичності двох речовин з однаковою температурою плавлення. Для цього ретельно змішують рівні кількості двох речовин. Якщо темпе-ратура плавлення цієї “змішаної” проби зостається незмінною, роблять висновок про ідентичність речовин. Зниження ж температури плавлення проби є ознакою неіден-тичності цих речовин. Оцінка ідентичності за температурою змішаної проби загально-прийнята, і цей спосіб часто вважають достатнім для винесення остаточного рішення.

Багато органічних речовин плавляться з розкладанням, про що свідчить забарвлення розплаву або виділення газів. Розклад є хімічним процесом, і температура, при якій він проходить, залежить в першу чергу від тривалості і швидкості нагрівання, а також від щільності набивки речовини в капілярі, діаметра капіляра і т.п. Нерідко в ролі характеристики речовин, які плавляться з розклададанням, в довідниках наводиться величина температури плавлення з доповненням “розкл.”.

Між температурою плавлення речовини і її будовою існує залежність. Так, симетрично побудовані молекули плав­ляться при більш високій температурі, ніж їхні ізомери.

Температуру плавлення органічної кристалічної речовини можна визначити в капілярі. Речовину в кількості 0,01 г вміщують у маленький капіляр, запаяний з одного кінця. Капіляр витягують з добре вимитої і висушеної тонкостінної скляної трубки діаметром 10-12 мм. Досліджувану речовину ретельно розтирають у ступці або на годинниковому склі. Відкритим кінцем капіляра набирають в нього трохи речовини і кидають запаяним кінцем униз в скляну трубку довжиною 80-90 см, поставлену верти-

кально на лабораторний стіл. Так повторюють кілька разів, поки в капілярі утвориться добре ущільнений стовпчик речовини висотою 2 мм. Заповнений капіляр закріплюють гумовим кільцем на термометрі так, щоб проба речовини знаходи-лась на рівні середини кульки термометра. Тем-пературу плавлення сублімованих речовин визна-чають в капілярах, запаяних з обох кінців. Найпростіший прилад для визначення температури плавлення складається із круглодонної колби з бічними отворами для випарювання обігрі-вальної рідини (рис. 2.1). Капіляр разом з термо-метром вміщують у пробірку, встановлену в кол-бу. Шийка колби повинна бути довгою, що дозво-ляє зменшити помилку в показниках термометра на виступаючий стовпчик ртуті.

а б Рис. 2.1. Прилад для визначення температури плавлення: а – термометр з капіляром; б – кріплення капіляра з рідиною