Перекристалізація речовин із органічних розчинників

До колби зі зворотним холодильником і крапельною лійкою (рис. 1.1) вміщують очищувану речовину, кип’ятильники і розчинник у такій кількості, щоб він тільки прикривав речовину. Суміш нагрівають до кипіння на електроплитках з закритою спіраллю або на водяній бані. При роботі з висококиплячими розчинниками колбу підігрівають на пальнику з азбестовою сіткою. Якщо при кіп’ятінні розчину речовина повністю не розчиняється, то через крапельну лійку доливають розчинник. Якщо все ж таки лишається осад або каламуть, то отриманий киплячий розчин по можливості швидко профільтровують, використовуючи складчастий фільтр. Кристали, які виділились, знову переносять разом з фільтром у колбу, розчиняють у мінімальній кількості кипля­чо­го чистого розчинника і фільтрують.

Фільтр охолоджують холодною водою або льодом. Осад, що випав, відсмо-ктують за допомогою водоструминного насоса на лійці Бюхнера, яку встановлюють на гумову пробку або шліф у склянку Бунзена (рис. 1.2) або колбу Вюрца. На дно лійки Бюхнера вміщують фільтрувальний папір з діаметром трохи меншим, ніж у лійки, і змочують розчинником. Потім вмикають водоструминний насос і присмоктують фільтр до дна воронки, після чого, поступово вливаючи суміш в лійку, відфільтровують осад від маточного розчину. Вимкнувши насос, осад змочують мінімальною кількістю охо-лодженого розчинника, обережно перемішують скляною паличкою і, увімкнувши на-сос, вдруге відфільтровують розчинник.

	а б
Рис. 1.1. Прилад для приготування насиченого розчину: 1 - перегонна колба; 2 - дворогий форштос; 3 - крапельна лійка; 4 - холодильник	Рис. 1.2. Прилади для відфільтровування: а - колба Бунзена з лійкою Бюхнера; б - пробірка з відводом і лійка з “цвяхом”

Якщо на паперовий фільтр впливає фільтрувальна суміш, замість лійки Бюхнера використовують лійку з впаяною пористою пластинкою із великозернистого скла. Впа­яна пластинка у лійці розрізняється за номером в залежності від ступеня пористості (№ 1 - великопориста, № 2, 3 - середньопориста, № 4 - дрібнопориста). Під час фільтрування колбу для фільтрування слід вмістити в спеціальний захисний ящик або обмотати рушником. Всі пальники поблизу слід погасити, плитки вимкнути. Про чистоту перекристалізованої речовини судять по її температурі плавлення. У випадку відхилення температури плавлення пере­кристалізацію повторюють вдруге із того ж або іншого розчинника.

Перегонка

В органічному синтезі для очистки і виділення органічних сполук використовується перегонка. При перегонці речовина доводиться до кипіння, переводиться в газоподібний стан, а потім пари конденсуються в рідину. При перегонці парова фаза містить більшу кількість низькокиплячого компонента, ніж рідина. При конденсації такої пари отримують рідину нового складу, збагачену низькокиплячою фракцією (рис. 1.3).

При перегонці чистої речовини температура кипіння постійна, тому що склад рідини і пари однаковий.

Переганяти можна як рідкі, так і тверді речовини. Необхідною умовою вико-ристання цього методу є стійкість речовин до нагрівання. Температуру кипіння можна знизити, якщо переганяти речовину у вакуумі, причому це знижен­ня може бути на 100-150°С. Перегонка у вакуумі переважно використовується для висококиплячих речовин (200°С), тому що при такій перегонці знижується температура кипіння і змен-шується можливість розкладу і, таким чином, ці суміші мають одну точку кипіння як індивідуальні речовини.

На діаграмі стану для такої суміші буде спостерігатись максимум або мінімум температури кипіння. Вся суміш перегониться в цій точці, тобто речовини стануть нероздільні. Такі суміші називають неподільнокиплячими, або азеотропними (рис. 1.4).

Розрізняють просту і фракційну перегонку. При простій перегонці дистилят збирають в один приймач, при фракційній - розподіляють на фракції з різними темпе-ратурами кипіння.

Рис. 1.3. Крива рівноважних станів системи рідина (А) – пара (В)	Рис. 1.4. Крива залежності складу рідина (А) – пара (В) для сумішей з мінімумом температури кипіння

Згідно з умовами проведення розрізняють три види перегонки: при атмосфер-ному тиску; при зменшеному тиску, тобто у вакуумі; з водяною парою.