Дослід 3.2. Визначення азоту сплавленням речовини з металічним натрієм
Реактиви та матеріали: |
сечовина кристалічна, натрій металічний, 0,1Н роз-чин сульфату заліза (II), 0,1Н розчин хлориду залі-за FeCl3, 2Н розчин соляної кислоти, 90%-ний ети-ловий спирт |
Обладнання: |
піпетки, предметне скло, пробірки |
В суху пробірку поміщують 5-10 мг сечовини (кілька кристаликів) і вносять невеликий шматочок металічного натрію. Суміш обережно нагрівають в полум’ї паль-ника до сплавлення сечовини з натрієм. При цьому іноді спостерігається слабкий спалах.
Після охолодження в пробірку зі сплавом додають 3 краплі етилового спирту для усунення залишків металічного натрію, який реагує зі спиртом не так бурхливо, як з водою. При цьому утворюється алкоголят натрію і виділяється водень.
2С2Н5ОН + 2Na ® 2C2H5ONa + H2
Потім в пробірку додають 5 крапель води і нагрівають на полум’ї пальника. За допомогою піпетки переносять розчин ціанистого натрію, що утворився, на предметне скло, додають краплю залізного купоросу і краплю хлориду заліза (III), які в присутності лугу, що утворився при реакції алкоголята натрію з водою
С2Н5ОNa + HOH ® C2H5OH +NaOH,
дають зелений Fe(OH)2 і жовтий Fe(OH)3 осади. Якщо в розчині є надлишок ціанисто-го натрію, то утворюється гексаціаноферат -(II) натрію Na4[Fe(CN)6].
Наносять піпеткою на фільтрувальний папір (30´30 мм) краплю каламутної рідини. Після того як крапля вбереться, на це ж місце наносять краплю соляної кислоти.
Хімізм процесу:
Na + [C] + [N] ® NaCN
FeSO4 +2NaOH ® Fe(OH)2 + Na2SO4
FeCl3 + 3NaOH ® Fe(OH)3 +3NaCl
2NaCN + FeSO4 ® Fe(CN)2 +Na2SO4
Fe(CN)2 + 4NaCN ® Na4[Fe(CN)6]
гексаціаноферат-(II)
натрію
Утворений комплекс з солями заліза (III) може дати синій осад - берлінську лазур. Одначе луг, присутній в розчині, зв’язує іони Fe3+ в гідроксид заліза (III). Тому берлінська лазур може утворюватися тільки після розчинення гідроксиду в кислоті:
Fe(OH)3 + 3HCl ® FeCl3 + 3H2O
3Na4[Fe(CN)6] + 4FeCl3 ® Fe[Fe(CN)6]3 +12NaCl
берлінська лазур
При проведенні досліду необхідно звернути увагу на те, щоб натрій не плавив-ся окремо від речовини, бо навіть при наявності в речовині азоту ціанистий натрій не утворюється і дослід буде невдалим.
Дослід 3.3. Визначення сірки сплавленням речовини з металічним натрієм
Реактиви та матеріали: |
металічний натрій, стрептоцид білий або сульфані-лова кислота, етиловий спирт, оцтовокислий сви-нець (0,1Н розчин), нітропрусид натрію (0,5H), фільтрувальний папір |
Обладнання: |
пробірки, пальник, піпетки |
В суху пробірку вміщують досліджувану речовину, наприклад, білий стрептоцид або сульфанілову кислоту (декілька крупинок - 5-6 мг) і вносять невеликий шматочок металічного натрію. Тримаючи пробірку вертикально, нагрівають суміш до червоного кольору, щоб натрій плавився з речовиною. Потім пробірку зі сплавом охолоджують і додають в неї 3 краплі етилового спирту для вилучення залишку металічного натрію. Після закінчення виділення бульбашок газу (водню) сплав розчиняють в 5 краплях дистильованої води.
Складають разом два шматочки фільтру-вального паперу 30´30 мм і на його протилежні кути піпеткою наносять по 2 краплі темної рідини (рис. 3.2). Верхній фільтрувальний папір слугує фільтром, крізь який пропускають розчин сульфі-ду натрію, звільняючи його від часток вугілля, яке утворюється при обвуглюванні речовини. На ниж-ньому фільтрувальному папері зостаються дві безбарвні плями. На одну з них наносять краплю розчину оцтовокислого свинцю: миттєво з’явля-ється коричневе забарвлення від утвореного сульфіду свинцю. На другу пляму наносять крап- |
Рис. 3.2. Визначення сірки кра- пельним методом: а – проба з (СН3СОО)2Рb; б – проба з нітропрусидом натрію |
лю розчину нітропрусиду натрію Na2[Fe(CN)5NO]: в ту ж мить з’являється червоно-фіолетове забарвлення, яке поступово змінює свій колір. Ця кольорова реакція на іон S2- зумовлена утворенням комплексної солі складу Na4[Fe(CN)5(NO)S].