Лабораторная работа № 7 определение кислотного числа

Цель работы: определение кислотного числа автомобильного бензина.

Сущность метода заключается в титровании кислых соединений испытуемого продукта спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии цветного индикатора и определении для светлых нефтепродуктов кислотности, выраженной в мг КОН/100 см³, для масел и смазок – кислотного числа, выраженного в мг КОН/г.

Проведение испытания. Для испытания отбирают от 50 до 100 см³ пробы.

Массу пробы для испытания масел определяют согласно табл. 6.

Таблица 6

Кислотное число светлых нефтепродуктов

Кислотное число, мг КОН/г	Масса пробы, г
До 0,2	20 ± 2
Св. 0,2 » 0,5	10 ± 2
» 0,5 » 1,0	5,0 ± 0,5
» 1,0	2,0 ± 0,5

В другую коническую колбу наливают 50 см³ 85%-го этилового спирта и кипятят с обратным холодильником водяным или воздушным в течение 5 мин. В прокипяченный спирт добавляют 8–10 капель (0,25 см³) индикатора нитрозинового желтого и нейтрализуют в горячем состоянии при непрерывном перемешивании 0,05 н. спиртовым раствором гидроокиси калия до первого изменения желтой окраски в зеленую.

Определение кислотности. В колбу с нейтрализованным горячим спиртом приливают испытуемую пробу и кипятят в течение 5 мин. (точно) с обратным холодильником при постоянном перемешивании.

Если содержимое колбы после кипячения всё еще сохраняет зеленую окраску, испытание прекращают и считают, что кислотность испытуемой пробы отсутствует.

В случае изменения окраски смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гидроокиси калия при непрерывном интенсивном перемешивании до изменения желтой (или желтой с оттенками) окраски спиртового слоя или смеси в зеленую (или зеленую с оттенками). Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с.

Титрование проводят в горячем состоянии быстро во избежание влияния углекислого газа, содержащегося в воздухе.

Определение кислотного числа. В коническую колбу помещают пробу испытуемого продукта. Добавляют при взбалтывании не менее 40 см³ щелочного голубого 6Б до полного растворения пробы. Затем содержимое колбы титруют при легком взбалтывании спиртовым раствором гидроокиси калия до изменения голубой окраски на красную или голубого оттенка на красный.

Параллельно проводят контрольный опыт без испытуемой пробы, применяя то же количество раствора щелочного голубого 6Б.

В случае плохого растворения пробы содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин. при постоянном перемеши­вании.

При испытании смазки продолжительность кипячения увеличивают на 5 мин. после полного ее растворения.

Допускается проводить определение кислотного числа следующим образом: нейтрализованный горячий спирт приливают в колбу с испытуемым продуктом. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин. при постоянном перемешивании. Смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гидроокиси калия.

При наличии в смеси зеленой (или зеленой с оттенками) окраски титрование раствором гидроокиси калия не производят. В этом случае органические кислоты в испытуемом нефтепродукте отсутствуют.

Обработка результатов. Кислотность испытуемого нефтепродукта (K) в мг КОН на 100 см³ вычисляют по формуле

где V₂ – объем 0,05 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³;

Т – титр 0,05 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, мг/см³;

V₀ – объем испытуемой пробы, см³;

100 – фактор пересчета на 100 см³ продукта.

Кислотное число испытуемой пробы (K₁) в мг КОН/г при использовании в качестве индикатора щелочного голубого вычисляют по формуле

где V₃ – объем 0,05 моль/дм³ спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³;

V₄ – объем 0,05 моль/дм³ спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на контрольный опыт, см³;

Т – титр 0,05 моль/дм³ спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см³;

m₁ – масса пробы, г.

Кислотное число испытуемой пробы (K₂) в мг КОН/г при использовании в качестве индикатора нитрозинового желтого вычисляют по формуле

где V₃ – объем 0,05 моль/дм³ спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³;

T – титр 0,05 моль/дм³ спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см³;

m₂ – масса пробы, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.