Методическое пособие

Неорганический синтез

Содержание

1. Техника безопасности

2. Методы получения неорганических веществ

2.1. Перегонка.

2.2. Сублимация.

2.3. Экстрагирование.

2.4. Выпаривание.

2.5. Кристаллизация.

2.6. Перекристаллизация.

2.7. Высушивание.

3. Выполнение лабораторных работ

3.1. Лабораторная работа №1. Получение дистиллированной воды путем простой перегонки.

3.2. Лабораторная работа №2. Очистка поваренной соли методом осаждения.

3.3. Лабораторная работа №3. Получение метакремниевой кислоты.

3.4. Лабораторная работа №4. Получение тиосульфата натрия (Na₂S₂O₃*5H₂O).

3.5. Лабораторная работа №5. Получение комплексной соли – сульфат-тетроамино меди (II) [Cu(NH₃)₄]SO₄ .

3.6. Лабораторная работа №6. Получение ортоборной кислоты.

3.7. Лабораторная работа №7. Получение оксида меди (II).

3.8. Лабораторная работа №8. Получение оксида железа (III) (Fe₂O₃).

3.9. Лабораторная работа №9. Металлотермический метод получения металла

Лабораторная работа №1

Получение дистиллированной воды путем простой перегонки

Цель: получить дистиллированную воду из водопроводной путем простой перегонки

Оборудование и реактивы: водопроводная вода, штатив с лапками и кольцом, колбы Вюрца, прямой холодильник Либиха, аллонж, приемник, термометр, электрическая плитка, кипелки.

Техника безопасности: соблюдать осторожность с нагревательными приборами, со стеклянной посудой, термометрами.

Теоретическое обоснование:

Для перегонки собирают прибор, состоящий из колбы Вюрца, прямого холодильника и приемника. Кроме того, нужен термометр, рассчитанный на данную температуру.

Когда колба Вюрца закреплена, снимают пробку с термометром, вместо нее вставляют воронку с длинным концом, таким, чтобы отпускался ниже пароотводной трубки. Через эту воронку в колбу наливают водопроводную воду, которую нужно перегонять. Колбу нужно заполнить так, чтобы жидкость занимала около 2/3 ее емкости. Для того, чтобы предотвратить возможность внезапного вскипания перегоняемой жидкости и переброски ее и с колбы в холодильник, в колбу кладут «кипелки».

После того, как будут сделаны все приготовления, колбу закрывают пробкой с термометром. Проверяют ли правильно ли закреплен холодильник, правильно ли сделана подводка воды к нему. Осторожно заполняют холодильник водой и только после этого начинают нагревание.

Прибор для перегонки нужно собрать красиво, отводная трубка колбы и холодильник должны находиться под одним углом к лейке колбы и по прямой линии, холодильник не должен быть склонен.

Контрольные вопросы:

1. На каком свойстве жидкостей основана перегонка?

2. Как влияет внешнее давление на температуру кипения жидкостей?

3. С какой целью производится перегонка?

4. Какой оборудование применяют для дистилляции воды?

5. Для чего в колбу кладут «кипелки»?

Лабораторная работа №2

Очистка поваренной соли методом осаждения

Цель: ознакомиться с методом осаждения, научиться делать расчеты выхода основного продукта с учетом растворимости веществ при 100⁰С.

Оборудование и реактив: поваренная соль, дистиллированная вода.

HCl – соляная кислота, BaCl₂ – хлорид бария, CH₃COOH – уксусная кислота, (NH₄)₂C₂O₄ – оксалат аммония, Na₂CO₃ – кальцинированная сода, NaOH – гидроксид натрия, NH₄OH – раствор аммиака, Na₃[Co(NO₂)₆] – гексонитрокобольтат натрия.

Весы, разновесы, фарфоровая чашка, фильтровальная бумага, воронки стеклянные, воронки Бюхнера, колбы Бунзена, стеклянные палочки, чашка Петри, универсальная индикаторная бумага, вакуумный насос или водоструйный вакуумный насос.

Техника безопасности:

1. Стеклянная химическая посуда требует осторожного обращения, перед работой следует проверить ее на наличие трещин.

2. Перед началом работы следует проверить исправность электроприборов.

3. Нагревание производить только в термостойкой посуде.

4. Аккуратно и экономно использовать химические реактивы. Не пробовать их на вкус, не нюхать.

5. Работу следует проводить в халатах.

Суть метода:

Перевод растворенного вещества (иона) из раствора в осадок называется осаждением.

1. Реактив должен взят в избытке, т.к. для осаждение необходимо брать реактива больше, чем следует по расчету.

2. Чтобы убедиться в полноте осаждения, нужно отфильтровать небольшую пробу и испытать фильтрат тем же реактивом.

3. Осаждение чаще всего ведут из нагретого до кипения раствора, а затем медленно его охлаждают, при этом осадок получается крупнозернистый, кристаллический более плотный. Такие осадки быстрее и лучше фильтруется.

4. Продолжительное отстаивание раствора с осадком так же приводит к образованию крупнозернистого и кристаллического осадка.

5. Для удаления нерастворимых примесей или осадка от раствора применяют центрифугирование или фильтрование.

Если возможно, то жидкость лучше фильтровать горячей, т.к. это ускоряет фильтрование. Фильтруется жидкость через складчатый фильтр быстрее, чем через простой.

Простые фильтры применяют тогда, когда для дальнейшей работы требуется сохранить осадок, с плоского фильтра его проще снять. Если в последующих операциях используется только раствор, то жидкость фильтруют через складчатый фильтр.

Расчет:

1. Расчет практического выхода с учетом коэффициента растворимости.

Коэффициент растворимости хлорида натрия при 100⁰С равен 10 г в 100 г воды. Так как упаривание производиться примерно до 10 мл раствора, расчет ведем по пропорции:

100г H₂O – 40г NaCl

10г H₂O – Х

Теоретический выход составляет:

12г – 4г = 8г NaCl

Практический выход составляет:

8г NaCl – 100%

m навески - Х

Выполнение работы:

1. Удаление механических примесей.

Приготовить раствор поваренной соли. Растворить 5г соли в 25мл горячей дистиллированной воды. Фильтрованием отделить механические примеси и провести качественный анализ с целью удаления характера растворимых примесей.

2. Открытие примесей в отдельных пробах.

Предварительный анализ примесей состоит в открытии ионов по средствам специфических реакций. В растворе могут быть ионы SO₄^2-, Ca²⁺, K⁺, Mg²⁺.

Открытие ионов производится в следующей последовательности:

Открытие SO₄^2-.

К нескольким каплям исследуемого раствора прилить немного HCl, BaCl_2. Образование белого кристаллического осадка указывает на присутствие ионов SO₄^2- в растворе.

Na₂SO₄ + BaCl₂ = BaSO₄ + 2NaCl

SO₄^2- + Ba²⁺ = BaSO₄

Открытие Ca²⁺

К небольшому количеству капель полученного раствора, подкисленного уксусной кислотой, прилить несколько капель оксалата аммония. Образование белого осадка укажет на присутствие иона кальция в растворе.

CaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄ = CaC₂O₄ + 2NH₄Cl

Ca²⁺ + C₂O₄^2- = CaC₂O₄

Открытие K⁺

К 6 каплям раствора прилить несколько капель уксусной кислоты и кобольтонитрита натрия. Образование желтого осадка укажет на присутствие калия в растворе.

2KCl + Na₃[Co(NO₂)₆] = K₂Na[Co(NO₂)₆] + 2NaCl

_{желтый кристаллический осадок}

2K⁺ + 3Na⁺ + Co(NO₂)₆⁺ = K₂Na[Co(NO₂)₆] + 2Na⁺

Открытие Mg²⁺

Для того чтобы открыть ион магния, надо удалить из аствора ион кальция, который мешает его открыть. Для этого осаждают кальций раствором соды, и образующийся осадок отфильтровывают и проверяют на полноту осаждения ионов кальция.

В фильтрате открыть ион магния. Для этого к 5-6 каплям раствора прилить раствор HCl до кислой реакции (по лакмусу) и 5-6 капель Na₂HPO₄, затем аммиак до щелочной реакции. Образование кристаллического осадка укажет на присутствие магния.

MgCl₂ + Na₂HPO₄ + NH₄OH = MgNH₄PO₄ + 2NaCl + H₂O

Mg²⁺ + NH₄²⁺ + HPO₄^2- = MgNH₄PO₄ + H⁺

3. Удаление химических примесей из раствора поваренной соли.

   1. 12г поваренной соли растворить в 36 мл дистиллированной воды. Фильтрованием через складчатый фильтр удалить механические примеси. Фильтрат, после удаление примесей, подкислить HCl, нагреть до кипения и прилить к нему горячий раствор хлористого бария (5мл) для удаления ионов SO₄^2-. Дать смеси постоять 15 мин, проверить на полноту осаждения и отфильтровать.

   2. К фильтрату после удаления SO₄^2- прилить 5мл раствора NaOH для удаления ионов магния и 10мл раствора соды для удаления ионов кальция и бария, смесь прокипятить, дать отстояться и отфильтровать.

   3. Полученный фильтрат нейтрализовать раствором HCl до кислой реакции (по лакмусу).

   4. Раствор упарить до кашицы (до сухого упаривания нельзя, так как хлористый барий должен отстаиваться в маточном растворе) и охладить.

   5. Кристаллы отфильтровать через воронку Бюхнера и сушить в сушильном шкафу. Сухую соль взвешивают, делают расчет практического выхода:

Контрольные вопросы:

1. Формула поваренной соли – соль, какой кислоты, способы получения, тип химической связи.

2. Какие могут быть примеси в поваренной соли? Почему ее очищают методом осаждения? Правило осаждения.

3. Качественные реакции на ионы – примеси

4. Коэффициент растворимости NaCl при 0⁰С, при 20⁰С, 100⁰С.

5. Ход работы по отчистки NaCl.

6. Расчет практического выхода NaCl.

7. Лабораторное оборудование при работе с отчисткой NaCl.

8. Структура комплексной соли Na₃[Co(NO₂)₆].

9. Гидролиз соли Na₂HPO_4.

Лабораторная работа №3