3.4 Устранение мешающих влияний

Если в отобранной пробе выпал в осадок карбонат магния встряхиванием его нельзя снова перевести в раствор, надо склянку опорожнить, растворить остаток соли на стенках приблизительно в 2 мл разбавленной (1:5) соляной кислоты и пробу налить обратно в склянку.

Увеличением объема пробы, если она превышает 200 мл, можно пренебречь. В подготовленной таким образом пробе нельзя прово­дить другие определения, например определять рН, щелочность, окисляемость, хлориды, марганец, растворенные и взвешен­ные вещества.

При анализе сточных вод, содержащих значительные количества растворенных органических веществ, коллоидов и нерастворимых частиц, пробу минерализуют. Взятый объем пробы выпаривают досуха и остаток прокаливают. Выпаривание и прокаливание повто­ряют еще 2 или 3 раза после прибавления нескольких капель кон­центрированной соляной кислоты и концентрированной азотной кислоты. В заключение прибавляют 5 мл соляной кислоты (1:1), смесь нагревают и разбавляют дистиллированной водой приблизи­тельно до 50 мл. Раствор фильтруют горячим, чашку ополаскивают разбавленной (1 : 50) соляной кислотой и ею же промывают фильтр. Фильтрат нейтрализуют 1 н. раствором едкого натра и пробу приводят к нужному объему. Можно также пользоваться сухим остатком .

При высоком содержании в пробе фосфатов (75 мг/л и более) после доведения рН до 12—13 выпадает фосфат кальция. Влияние фосфатов в концентрации выше 75 мг/л можно устранить предвари­тельным, разбавлением пробы.

Определению мешает медь в концентрациях, превышающих 2 мг/л, железо (II) и (III) (более 20 мг/л), марганец (более 10 мг/л), цинк, свинец, алюминий и олово (более 5 мг/л). Их влияние устра­няется прибавлением сульфида или цианида.

4. Составление плана проведения эксперимента

Планирование эксперимента

Для экстремального планирования эксперимента наибольшее применение нашли модели в виде алгебраических полиномов:

(3)

В зависимости от порядка полинома модели (3) различают планы первого порядка, второго порядка, в общем случае “m” порядка, но обычно ограничиваются на практике планами первого либо второго порядков.

Если выбрана модель и записано её уравнение, то остаётся в отведённой для исследования области факторного пространства спланировать и провести эксперимент для оценки численных значений коэффициентов этого уравнения. При этом план должен содержать количество опытов не менее числа коэффициентов уравнения модели.

Планы первого порядка

Сущность факторного эксперимента первого порядка состоит в одновременном варьировании всех факторов при его проведении по определенному плану, представлении математической модели (функции

отклика) в виде линейного полинома и исследовании последнего методами математической статистики

(4)

Введём понятия:

Уровнем фактора называют определенное значение фактора, которое будет фиксироваться при проведении эксперимента. Уровнями факторов можно назвать и средние значения интервалов. Эти значения называют нулевыми уровнями, обозначим Хio.

Интервал варьирования – это такое значение фактора в натуральных единицах, прибавление которого к нулевому уровню даёт верхний, а вычитание – нижний уровень фактора, обозначим ∆Хj.

Независимые переменные величины, влияющие на протекание процесса, принято называть факторами.

Координатное пространство, по осям которого отложены факторы, называют факторное пространство.

Протекание процесса количественно характеризуется одной или несколькими величинами. Такие величины в теории планирования эксперимента называют функциями отклика.

Метод полного факторного эксперимента (ПФЭ) дает возможность получить математическое описание ислледуемого процесса в некоторой локальной области факторного пространства, лежащей в окресности выбранной точки с координатами.

ПФЭ – система опытов, содержащие все возможные и неповторяющиеся комбинации уровней варьирования факторов.