1.3 Классический весовой метод

Определение магния можно проводить «классическим весовым методом»: осаждением его в виде фосфата магния и аммония (после отделения всех других катионов, кроме ионов щелочных металлов), прокаливанием полученного осадка и взвешиванием образовав­шегося Мg₂Р₂0₇.

Этот метод имеет недостатки, и в большей мере они зависят от опыта аналитика. (Особенно часто источником ошибок является неумелое проведение последней операции — выжигания частиц угля из прокаленного осадка).

1.4 Метод определения магния комплексонометрическим титрованием

Метод основан на способности трилона Б образовывать в щелочной среде при рН 10 комплексные соединения с ионами магния.

Для определения магния титруют эриохром черным Т, и этим титрованием находят содержание маг­ния. Весь израсходованный на титрование объем трилона Б соответствует жесткости воды. При обработке пробы можно опре­делить магний в концентрациях от 1 до 60 мг/л.

2 Выбор метода

Методика определения магния в воде трилонометрическим методом не используется потому что в учебной лаборатории кафедры ХТС отсутствуют требуемые реактивы.

При определении магния атомно-адсорбционным методом необходимо перевести часть образца в атомный пар, что в нашем случае невозможно из-за отсутствия необходимой аппаратуры, реактивов, а также этот метод является трудоемким и требует очень высокой точности при проведении анализа.

Классический метод требует высокой точности, и не имеет никаких преимуществ перед комплексонометрическим титрованием.

Исходя из этого была выбрана методика для определения содержания ионов магния в питьевой воде методом комплексонометрического титрования. Этот метод прост, эффективен, не трудоемкий и не требует больших расходов реагентов.

3 Методика выполнения определения содержания магния комплексонометрическим титрованием

3.1 Описание методики

Содержание ионов магния (магниевую жесткость) рассчитывают по разнице между общей и кальциевой жесткостью.

Точку эквивалентности устанавливают с помощью металлохромного индикатора мурексида (пурпурат аммония). При рН = 10,8 – 13,2 индикатор образует с ионами магния комплексное соединение, окрашенное в розово-красный цвет. При титровании трилоном Б это соединение разрушается, высвобождая свободный мурексид, придающий раствору сине-фиолетовую окраску.

Реактивы и посуда:

1. Трилон Б, 0,05 н раствор.

2. Натрия гидроксид, 2 н раствор.

3. Индикатор: мурексид.

4. Колбы конические для титрования вместимостью 250 мл.

5. Пипетки мерные на 50 мл.

6. Пипетки градуированные.

7. Бюретки.

8. Цилиндры мерные

Ход работы:

Отбирают мерной пипеткой 50 мл исследуемой пробы и переносят в коническую колбу для титрования. Добавляют 2 мл 2 н раствора NaOH и несколько кристаллов мурексида. Окрашенный в розовый цвет раствор титруют 0,05 н раствором трилона Б до перехода окраски раствора в сине-фиолетовую.

Экспериментальное определение объема трилона Б, пошедшего на титрование ( ), проводят 4 раза.

Подготовка к анализу

Приготовление трилона Б 0,05 н.

Растворяют 18,6 г трилона Б ч. д. а. в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Титр или поправку определяют по стандартному 0,025 М раствору хлорида кальция; 20 мл этого раствора в колбе для титрования разбавляют до 100 мл дистиллированной водой .

Приготовление гидроксида натрия, 2 н.

Растворяют 80 г NаОН ч. д. а. в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л.

Приготовление мурексида.

Мурексид, твердая смесь: смешивают 0,2 г мурексида (пурпурата аммония) со 100 г хлорида натрия, ч. д. а. или 100 г сульфата натрия ч. д. а. и растирают в тонкий порошок.