1.2 Атомно-абсорбционный метод определения ионов магния

Метод основан на переводе части образца в атомный пар и измерении поглощения этим паром излучения, характеристического для атомов магния.

Метод позволяет определять от 0,5 до 10 мкг/см³ ионов магния (после разведения) с относительной ошибкой 1-3%.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

Аппаратура, материалы и реактивы:

1. Спектрофотометр абсорбционный с магниевой лампой с полым

катодом.

2. Весы лабораторные аналитические.

3. Весы технические типа ВЛТ-200.

4. Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

5. Плитка электрическая.

6. Печь муфельная.

7. Эксикатор .

8. Бумага фильтровальная .

9. Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100, 1000 см³ .

10. Пипетки мерные, вместимостью 1, 2. 5, 10, 25, 50, 100 см³.

11. Стаканчики для взвешивания (бюксы) .

12. Стаканы лабораторные, вместимостью 50, 100. 2000 см³.

13. Посуда лабораторная фарфоровая.

14. Чашки выпарные.

15. Кислота соляная .

16. Магний углекислый основной водный.

17. Аммиак водный .

18. Лактан хлористый.

19. Вода дистиллированная.

20. Бумага индикаторная универсальная.

Подготовка к анализу

Приготовление основного стандартного раствора хлорис­того магния

Углекислый магний прокаливают в сушильном шкафу при тем­пературе (110±2) °С до постоянной массы 1,7500 г высушенного углекислого магния взвешивают на аналитических весах с погреш­ностью не более ±0.0002 г. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 15 см³ концентрированной соля­ной кислоты (плотностью 1,19 г/см³), перемешивают и после пол­ного растворения соли разбавляют до метки дистиллированной водой.

1 см³ раствора содержит 1 мг ионов магния.

Приготовление промежуточного стандартного раствори хлористого магния

В колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см³ отбирают при помощи пипетки вместимостью 25 см³ 25 см³ основного стан­дартного раствора хлористого магния, приливают при помощи пи­петки вместимостью 10 см³ 8,5 см³ концентрированной соляной кис­лоты и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. 1см³ рабочего стандартного раствора содержит 50 мкг ионов магния.

Приготовление раствора хлористого лантана

Раствор готовят из оксида лантана (La₂О₃) полученного из любой соли лантана следующим образом: 100 г соли лантана (на­пример хлористого лантана) взвешивают на технических весах с погрешностью не более ±0,01 г, переносят в стакан вместимостью 2 дм³, добавляют 50 см³ концентрированной соляной кислоты и раствор нагревают почти до кипения. В горячий раствор прили­вают небольшими порциями концентрированный аммиак до рН 9, выдерживают на теплой электроплитке до коагуляции осадка и отфильтровывают гидроокись лантана через фильтр. Осадок промывают горячей водой, высушивают на воздухе, собирают с фильтра и прокаливают в фарфоровой чашке при 1000°С до постоянной массы. 58 г полученного гидроксида лантана переносят в мерную кол­бу вместимостью 1 дм³, растворяют в 100 см³ концентрированной соляной кислоты, и полученный раствор разбавляют дистиллиро­ванной водой до метки. 1 см³ раствора содержит 50 мг ионов лантана.

Приготовление рабочих стандартных растворов хлорис­того магния

В колбы с притертыми пробками вместимостью 100 см³ отме­ряют при помощи пипеток вместимостью 1, 5, 10 см³ соответст­венно по 0,00 см³ – нулевой раствор; 0,50 см³ – (раствор № 1; 1,00 см³ – (раствор № 2); 2,00 см³ – (раствор № 3); 4,00 см³ – (раствор № 4); 6,00 см³ – (раствор № 5); 8,00 см³ – (раствор № 6) и 10,00 см⁵ (раствор № 7) промежуточного стан­дартного раствора хлористого магния, вносят при помощи пипетки вместимостью 2 см³ соответственно по 1.80; 1.80; 1.75; 1,70; 1,70; 1,65; 1,60 см³ кон­центрированной соляной кислоты и затем вносят при помощи пи­петки вместимостью 10 см³ соответственно по 10 см³ раствора хло­ристого лантана, разбавляют раство­ры до меток дистиллированной водой, закрывают пробками и пе­ремешивают.

Полученные рабочие стандартные растворы содержат в 1 см³ ионов магния – раствор № 1 – 0,25 мкг; раствор № 2 – 0,50 мкг; раствор № 3 – 1,0 мкг; раствор № 4 – 2 мкг; раствор № 5 – 3мкг; раствор № 6 – 4 мкг; раствор № 7 – 5 мкг.

Подготовка пробы

В 1 см³ пробы должно содержаться не более 6 мкг магния.

В мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 см³ вно­сят при помощи пипетки вместимостью 1,0 см³ 2% по объему кон­центрированной соляной кислоты, вносят при помощи пи­петки вместимостью 5 см³ 2.5 см³ раствора хлористого лантана и аликвоту минеральной воды. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и перемешивают. Параллельно готовят холостой раствор.

Приготовление холостого раствора

В мерную колбу вместимостью 25 см³ вносят при помощи пи­петки вместимостью 1,0 см³ 2% по объему концентрированной со­ляной кислоты, при помощи пипетки вместимостью 5 см³ вносят 2,5 см³ раствора хлористого лантана и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее перемешивают.

Проведение анализа

Определение магния проводят по резонансной линии 285,6 нм с использованием воздушно-ацетиленового пламени.

Проводят примерную оценку концентрации магнии в растворе, сравнивая анализируемый раствор с одним из рабочих стандарт­ных растворов.

Из серии рабочих стандартных растворов, выбирают три-четыре раствора, близких по концентрации к анализируемому, и нулевой раствор. Устанавливают чувствитель­ность прибора, оптимальную для этих растворов.

Фотометрируют отобранную группу стандартных растворов, анализируемый и холостой растворы. Затем повторяют измере­нии в обратной последовательности. Вычисляют среднее арифме­тическое значение величины, регистрируемой прибором, для каждого рабочего стандартного, анализируемого и холостого раст­воров.

Градуировочный график строят по полученным данным для стандартных рабочих растворов, откладывая на оси ординат пока­зания регистрирующего прибора, с вычетом показаний для нуле­вого раствора, а на оси абсцисс массовую концентрацию ионов магния в мкг/см³.

Обработка результатов

Массовую концентрацию магния (С₃), мг/дм³ вычисляют по формуле

(1)

где С₂ — массовая концентрация магния, найденная по градуировочному графику с учетом холостого раствора, мкг/см³;

V₂— объем, до которого разбавлена аликвота минеральной воды, см³;

V₃ — объем минеральной воды, взятый для разбавления, см³

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1-3% .