Определение нефтепродуктов в почвах.

Существует 120 тыс. веществ, которые относятся к классу н/п, включая саму нефть. В почвах существуют природные вещества, которые близки по хим. свойствам к н/п (смолы, битумы, асфальтены, которые образуются в процессе гумификации почв). Чем больше гумуса, тем больше природных н/п. Содержание доходит до 300 мг/кг в черноземах и до 0,5 мг/кг в песках.

Метод отличающий природные н/п от техногенных это спектрофотометрия в режиме сканирования.

Если есть пик при длине волны 650нм – то это пик хлорофилла.

Техногенные н/п определяются:

1. Гравиметрический – для высоких конц н/п (от 1 г/кг и выше)

Навеска почвы 5-10 г (просеянная через сито 0,5 мм) заливается хлороформом (или 4 хлористым углеродом), перемешивается на ротаторе 5-10 мин, фильтруется через фильтр. С фильтрата берется определенная аликвота (10 см³), которая помещается в тарированный стаканчик. В другой стакан вносят 10 см³ растворителя. Стаканы ставят под вентилятор и выпаривают растворитель, доводят до сухого состояния. Стаканы взвешивают.

Для того, чтобы из вытяжки удалить полярные орг. вещества, которые растворились в растворителе, почвенные экстракты пропускают через колонки, наполненные силикагелем.

2. Флуориметрический метод

Проба заливается гексаном (10 см³), ставится на 30 мин на УЗБ (ультразвуковая баня). Пробу фильтруют в коническую колбу на 25 см³, доводят до метки и определяют на флуориметре, используя светофильтр №1 и №2.

1 – лампа (источник УФ)

2,4 – светофильтры

3 – кювета с пробой

5 – ФУ

6 – компьютер

И измеряется степень флуоресценции. Ставят фильтры и проводят измерения по калибровочному графику, учитывая навеску и количество экстракта, выдает ответ (мг/кг).

Метод экспрессный, утвержденный, широко применяется.

3. ИК-метрия

Метод арбитражный и более правильный.

1 – источник (штифт Нерста)

2 – кювета с окошками (Li, CS, NaCl)

3 – дифракционная решетка

4 – ФЭ, ФУ (болометр)

5 – регистрирующее устройство

Почва заливается растворителем, перемешивается, фильтруется, заливается гексаном и смотрится на приборе.

1,2 и 3 методы дают общее содержание н/п.

Определение фракционного состава н/п гжх.

В качестве детектора используют детекторы по теплопроводности. Получают спектр всех н/п, содержащихся в почве. Каждый завод имеет свой отличительный знак н/п.

Методы определения фенолов.

Существуют фенолы природного и техногенного характера (карбоновая кислота, креозол), летучие и нелетучие (общие).

1. Флуориметрический метод

Почва (5-10 г) заливается водой (100 см³) + 2-3 см³ буфера и отгоняется на паровой бане.

1 – колба-нагреватель

2 – колба с пробой

3 – газовая трубка

4 – холодильник

5 – приемная колба

Отгоняют до 100 см³ экстракта. Экстракт с летучими фенолами смотрится на флуорате. Количество летучих фенолов от 0,01 до 2 мг/кг (фоновое), ПДК - нет.

Валовое содержание фенолов 5 г почвы заливается 5 см³ 5н NaOH и ставится на сутки. Фильтруется через двойной фильтр, доводится водой до 50 см³. рН устанавливают 4-5 (с помощью кислоты) и меряют на флуориметре.

0,5-200 мг/кг

2. Фотометрический метод

Почва заливается 3-5н щелочью, экстрагируется, фильтруется. К аликвоте добавляют антипирин. Образуется розовая окраска. В окрашенный раствор добавляют 10 см³ хлороформа, смотрят на КФК.

3. ХГ

Определяют компоненты фенола (фракционный состав).