- •Методы определения загрязнений в опс (почва) Методы определения тм (тяжелых металлов) в почвах. Содержание тм в почвах.
- •Рентгенфлуоресцентный метод определения тм.
- •Подготовка пробы.
- •Идея метода.
- •Аэс isp (индуктивно связанной плазмой).
- •Основные методы определения орг. Веществ.
- •Определение нефтепродуктов в почвах.
- •Определение фракционного состава н/п гжх.
- •Методы определения фенолов.
- •Определение цианидов.
- •Определение основных питательных веществ в почвах и загрязнение почв удобрениями.
- •Определение нитратов.
- •Метод определения обменного аммиака.
- •Определение фосфатов.
- •Фракционный состав гумусовых веществ в почвах.
- •Радиохим определение радионуклеидов в почвах.
- •Определение радона.
- •1 Способ:
- •2 Способ:
- •Подготовка почвенных проб к анализу.
- •Средняя лабораторная проба.
- •Способы разложения почв.
- •Формирование состава почв в условиях антропогенного и техногенного воздействия.
- •Требования к отбору и анализу почв.
Аэс isp (индуктивно связанной плазмой).
1- атомизатор
2, 3 – ввод Ar, пробы
4 – плазма
5 – зеркало
6 – щель
7 – решетка
8 – ФУ
9 – компьютер
Проба подается в атомизатор, где в плазме (образована Ar) происходит атомизация, возбуждение и образуется спектр излучения, он подается на зеркало, фокусируется через щель на решетку, где определяется заданное оператором количество электронов. Вместо решеток используют фотодиодные матрицы. Данный метод самый продвинутый. Дает ответ на вопросы «какие элементы и сколько». Достаточно быстр по сравнению с ААС. Высокая чувствительность (0,00001 мг/кг).
Масс-спектрометрия (МСК).
Данный метод позволяет использовать для анализа микроколичество пробы, позволяет определять всю таблицу Менделеева с чувствительностью до 8 знака после запятой.
Спектрофотометрия.
ТМ извлекаются из пробы с помощью растворителя, добавляется индикатор, образуется окрашивающийся комплекс, где интенсивность окраски соответствует содержанию элемента. Пробу помещают в кювету и измеряют оптическую плотность на приборах КФК-3 (цветные) и СФ-46 (бесцветные).
Метод трудоемок, с потерями определяемого вещества.
Спектрофотофлюориметрия.
Определяет ряд элементов Se, Be, U, F. Метод нечасто используется для определения ТМ. При этом используется идея люминесценции.
Полярография.
Часто использовалась в 60-х годах. В настоящее время применяется в учреждениях Минздрава. Недостаток его в том, что он очень сильно зависит от помех.
Вольтамперометрия.
Ртутный катод заменен на вращающийся графитовый электрод. Применяется метод в ряде лабораторий.
Определение орг. веществ в почве (бензапирен, ПАУ, пестициды, фтолаты, бифенилы, диоксины).
В основу положены методы газо- и жидкостной хроматографии, ГЖХ-МС.
Алгоритм:
Аликвота почвы заливается растворителем (ацетон, бензол, гексан и т.п.). Проба экстрагируется либо на встряхивателе, либо на ультразвуковой бане. Далее проба просто фильтруется. Проба чистится, т.е. удаляются окрашивающиеся почвенные пигменты, жироподобные вещества, используют при этом H2SO4, переэкстракцию, метод твердофазной экстракции. Проба упаривается до 1-2 см3 и вносится в прибор.
Основные методы определения орг. Веществ.
1. ГЖХ
1- газ-носитель
2 – термостатирующая камера
3 – капиллярная колонка
4 – испаритель
5 – детектор
6 – шприц
Шприцом вводят пробу в испаритель. Проба испаряется и подхватывается потоком газоносителя поступающего с определенной супер скоростью (точностью). Проба подхватывается носителем и поступает в колонку длиной 10-100 м. Второй конец колонки установлен в детекторе. Колонка помещена в термостатическую камеру. Испаритель термостатируется. У каждой свои температуры.
Достоинства метода: определяет и разделяет ложные орг. смеси в микроколичествах (0,001 мкг/кг).
Недостаток: не может определять вещества, атомная масса которых больше 400 и термонеустойчивые также не может определять.
2. ВЭЖХ
1 – жидкость-носитель
2 – насос
3 – шприц
4 – колонка
5 – кювета
6 – помпа
7 – решетка
8 – ФУ
9 – компьютер
10 – сбор отходов проб
11 – термостатирующая камера
Достоинства метода: позволяет определять от 400 до 100 тыс. различных веществ молекулярной массой более 400 а.е.м., можно работать с термонеустойчивыми соединениями.
Детекторами могут быть спектрофотометр, спектрофлуориметр, рефрактометр, кондуктометр, МС-спектрометр, АЭС (если есть Ме).
Детекторы в ГХ – ГЭЗД – детекторы электронного захвата, пламенно-фотометрический (на S), по теплопроводности, по фотоионизации (орг., ароматические у/в), пламенно-ионизационный.
40% всех токсикантов в почве определяется методом ВЭЖХ.
