Описание схемы установки:

Схема установки для получения соляной кислоты показана на рис. 1. В колбе при взаимодействии поваренной соли с серной кислотой образуется хлористый водород по реакции (1). Колба 1 подогревается электроплиткой 5.

Образующийся в колбе хлористый водород проходит поглотительную склянку с серной кислотой 10, где он охлаждается и освобождается от паров воды и других примесей. Далее хлористый водород поступает в поглотительные склянки 11 и 12, где он абсорбируется водой.

Установка работает под небольшим вакуумом (5 – 10 мм.рт.ст.), который создается с помощью вакуум-насоса 16 и измеряется манометром 7. Бутыль с водой 13 (точнее уровень воды в бутыли) служит для ограничения максимального вакуума в системе, создаваемого водоструйным насосом.

Методика проведения опыта.

В поглотительные склянки 11 и 12 заливают примерно по 50 мл дистиллированной воды.

Бутыль 13 примерно на 80% заполняют водопроводной водой.

Взвешивают колбу 1 и загружают в нее навеску поваренной соли (навеска задается преподавателем в пределах 3-5 г). Устанавливают колбу как показано на схеме. В воронку 3 заливают рассчитанное на данную навеску соли количества 92% серной кислоты (избыток серной кислоты задается преподавателем). Содержание примесей в поваренной соли 3 %.

Проверяют установку на герметичность, для чего подают воду на вакуум-насос 16. Краны 3 и 14 должны быть закрыты, а кран 6 открыт. Если установка герметична, то в системе создается вакуум, а пробулькивание воздуха через воду склянок 11 и 12 быстро прекращается.

После проверки установки на герметичность открытием крана 3 сливают серную кислоту в колбу 1. После слива кислоты кран 3 быстро закрывают. Включают электроплитку 5.

Не следует допускать слишком интенсивного пробулькивание газа через жидкость в склянках 11 и 12, так как это ухудшает абсорбцию. Когда такое явление наблюдается, следует убавить подачу воды в вакуум-насос.

Опыт заканчивать после оседания пены в колбе 1 и прекращения пробулькивания газа в склянках. Выключают электроплитку 5, открывают кран 3 и пробку воронки 4. Перекрывают воду на вакуум-насосе.

Отсоединяют колбу и после охлаждения вместе с остатком взвешивают ее.

Раствор в склянках 11 и 12 анализируют на содержание HCl; из склянки 11 отбирают пипеткой 5 – 10 мл раствора и переносят в коническую колбу. Разбавляют дистиллированной водой примерно до 100 мл, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и оттитровывают 0,1н раствором щелочи до появления розовой окраски.

При анализе раствора из склянки 12 отбирают пробу в количестве 20 – 25 мл, так как концентрация значительно слабее, чем в склянке 11.

После окончания опыта приводят в порядок рабочее место и сдают дежурному лаборанту.

Обработка результатов опыта.

Количество образовавшейся серной кислоты определяют по формуле:

V_1NaOH*V¹_1HCl V_2NaOH*V¹_2HCl

G_HCl = 0,0365 N_NaOH (——————— + ——————) (10);

V_1HCl V_2HCL

Где: G_HCl – количество хлористого водорода,г.

0,0365 – количество хлористого водорода, соответствующее 1 мл 1н раствора щелочи.

N_NaOH – нормальность раствора щелочи.

V_1NaOH и V_2NaOH – объемы раствора щелочи, пошедшей на титрование HCl, взятой из первой и второй склянок, мл.

V_1HCl и V_2HCl – объемы раствора соляной кислоты, взятой на титрование из первой и второй склянок, мл.

V¹_1HCl и V¹_2HCl – объемы растворов соляной кислоты в первой и второй склянках, мл.

Рассчитывают количество NaCl и примесей в исходной навеске поваренной соли, количество H₂SO₄ и Н₂О в исходной серной кислоте, определяют вес остатка.

Составляют таблицу материального баланса по форме таблицы №1.

Определяют максимальное количество продукта, которое может получиться по уравнению (1), т.е. G_m(HCl). Определяют выход продукта по уравнению (4). Определяют практические и теоретические расходные коэффициенты по сырью NaCl и H₂SO₄ по формулам (8) и (9).