Контрольные вопросы:

1.Какой метод определения Са является в настоящее время наиболее распространенным?

Кальций в настоящее время, чаще всего, определяют комплексонометрическим методом или же пользуются оксалатным методом в его объемной или весовой модификации.

2.Каким образом готовится почвенная вытяжка для определения Са и Мg?

Образцы почв доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают пропуская через сито с круглым отверстием диаметром 1 - 2 мм.

Пробы почвы массой 30 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл приливают 150 мл дистиллированной воды, перемешивают в течение 3 минут, затем фильтруют через двойной складчатый фильтр.

Первую порцию фильтрата объемом до 10 мл отбрасывают и только затем начинают собирать фильтрат в чистую сухую колбу. Мутные фильтраты перефильтровывают.

3.В чем заключается суть комплексонометрического метода определения Са и Мg?

Сущность метода заключается в последовательном комплексонометрическом титровании в одной пробе ионов кальция при рН 12,5 – 13 и ионов магния при рН около 10 с использованием в качестве металлоиндикатора хрома кислого темно-синего.

4.На каком свойстве комплексона III (трилон Б) основано определение иона Мg? Комплексонометрическое определение ионов кальция и магния основано на свойстве комплексона III (трилона Б) извлекать кальций и магний из его окрашенного комплекса с некоторыми металлиндикаторами.

5.Приведите анализ полученных результатов.

Допустимое содержание Са и Mg в почве составляет:

Са= 0,34%

Mg= 0,31%

Вычисление количества эквивалентов Са и Mg в анализируемой почве в 100 г составляет 1 моль/г.

В анализируемой почве массовая доля Са= 0,02% ; Mg= 0,0122%, что не превышает допустимой нормы. Наличие Са в почве зависит от интенсивности выпадения осадков.

Лабораторный практикум (почва)

Лабораторная работа № 6

ТЕМА: Определение нефтепродуктов в почве

гравиметрическим методом.

Цель работы: научиться определять нефтепродукты в почве гравиметрическим методом.

Аппаратура, материалы и реактивы.

1. Весы лабораторные 2 класса.

2. Муфельная печь.

3. Сито с диаметром отверстий 1 мм.

4. Колонка, хроматографическая диаметр 1 см, высота 20-25 см с оттянутым концом.

5. Вата.

6. Цилиндры мерные.

7. Пипетки градуированные на 10 мл.

8. Ступка и пестик фарфоровые.

9. Стаканы химические .

10. Алюминия окись безводный Аl₂O₃ для хроматографии.

11. Гексан.

12. Хлороформ.

13. Обеззоленный фильтр «белая лента».

Краткие теоретические сведения.

Загрязнение почв нефтью и нефтепродуктами относится к весьма распространенному типу негативного антропогенного воздействия, особенно в промышленных районах. Ключевым элементом в цепи экологических последствий нефтяного загрязнения является изменение видового состава растительного покрова и уменьшение его продуктивности вплоть до полной гибели всех растений на загрязненном участке.

Важным моментом при оценке воздействия нефтяного загрязнения почвы на экологическое состояние территорий является то, что содержание нефтепродуктов в почве нельзя рассматривать как единственный показатель загрязнения. Действительно, воздействие нефтепродуктов на биологические объекты определяется не только концентрацией углеводородов в почве, но и характером взаимодействия этих углеводородов с абиотической составляющей почвы. Это взаимодействие носит адсорбционный характер и определенным образом связано со структурой порового пространства. Кроме того, углеводороды, содержащиеся в нефти, попадая в почву, подвергаются многоступенчатому процессу трансформации, основным направлением которого является окисление углеводородов с образованием целого спектра новых соединений: спиртов, альдегидов, кислот. Эти соединения в химическом анализе не будут определены как «нефтепродукты», однако, могут оказывать негативное влияние на биологические объекты так же как исходные соединения. Наконец многообразие молекулярно-массового распределения углеводородов в нефти приводит к тому, что одни и те же массовые концентрации нефтепродуктов в почве могут приводить к существенно различному воздействию на биологические объекты.

Таким образом, объективная оценка воздействия нефтяного загрязнения почвы на экологическое состояние территорий может быть дана только на основе комбинации методов химического анализа, исследования физических характеристик почв и биотестирования.

Приготовление реактивов.

1.Алюминия окись Аl₂O₃ прокаливают в муфельной печи при t 600⁰ С в течение 4 часов.

2.Подготовка хроматографических колонок. В нижнюю часть колонки последовательно вносят слой ваты толщиной 1 см, слой Аl₂O₃ – 2 см и опять слой ваты 1 см. Колонку закрепляют в штативе. Содержимое колонки смачивают 3-5 мл гексана. В этом виде колонка готова к работе.

Подготовка проб.

Пробы почв отбирают в полиэтиленовые пакеты не меньше 1 кг, высыпают на бумагу и высушивают до воздушно-сухого состояния, размешивают пестиком, выбирают включение: корни растений, камни, стекла и т.д. Почву растирают в ступке пестиком и просеивают через сито.

Проведение анализа.

Навеску почвы массой 10 г вносят в коническую колбу на 50 мл добавляют от 5 до 10 мл хлороформа для смачивания и экстрагируют. Экстракт фильтруют в стакан через фильтр «белая лента». Экстракцию повторяют не менее 3 раз, используя порции хлороформа до 10 мл.

Из полученной вытяжки удаляют хлороформ выдуванием его вентилятором в вытяжном шкафу.

Остаток после удаления хлороформа растворяют 5-10 мл гексана, раствор переносят в колонку.

Стакан трижды ополаскивают гексаном порциями по 2-3 мл и содержимое переносят в колонку. Фильтрацию проводят во взвешенный на аналитических весах пустой стакан вместимостью 50 мл. Пустые стаканы выдерживают на воздухе при комнатной температуре 30 мин. Для доведения до постоянной массы проводят повторное взвешивание через каждые 10 мин, если разница результатов двух последовательных взвешиваний не превышает 0,0008 г. взвешивание прекращают. Те же операции проводят со стаканами с пробой и холостой пробой.

Из массы стакана с осадком вычитают массу пустого стакана и определяют массу нефтепродуктов в почве. Одновременно определяют массу остатка холостой пробы. Массу остатка из холостой пробы отнимают от массы нефтепродуктов пробы.

Обработка результатов.

Результат измерения массового содержания нефтепродуктов в пробе почвы мг/кг

Х =

m_Н – масса нефтепродуктов, мг

m_П – масса навески анализируемой пробы, г

m_Х – масса холостой пробы, мг

1000 – коэффициент пересчета на кг.

Масса нефтепродуктов в почве:

m=15,5294-15,5284=0,001 г

Масса остатка холостой пробы:

m=14,9631-14,9624=0,0007 г

Х =

Результаты работы заносятся в таблицу

№ п/п	Проба	Масса навески, mП, (г)	Масса пустого стаканчика m1, (г)	Масса стаканчика с остатком m2, (г)	Масса нефтепродуктов, mН (мг)	Масса холостой пробы, mХ (мг)	Массовое содержание нефтепродуктов, Х (мг/кг)
1	1	10	15.5284	15.5294	0.001	-	0.03
2	2	-	14.9624	14.9631	-	0.0007

Вывод.

Ключевым элементом в цепи экологических последствий нефтяного загрязнения является изменение видового состава растительного покрова и уменьшение его продуктивности вплоть до полной гибели всех растений на загрязненном участке.

Целью данной работы было определение нефтепродуктов в почве гравиметрическим методом. Для этого были подготовлены пробы почвы и проведен их анализ, по данным которого произведены вычисления.

Таким образом массовое содержание нефтепродуктов в пробе почвы составило 0,03 мг/кг.