Лабораторная работа № 5 тема: Определение кальция и магния комплексонометрическим методом

Цель работы: научиться определять кальций и магний комплексометрическим методом.

Сущность метода заключается в последовательном комплексонометрическом титровании в одной пробе ионов кальция при рН 12,5 – 13 и ионов магния при рН около 10 с использованием в качестве металлоиндикатора хрома кислого темно-синего.

Аппаратура, материалы и реактивы.

1. Аналитические весы.

2. Бюретка

3. Колбы конические на 200 мл.

4. Ступка и пестик фарфоровые.

5. Сито с диаметром отверстий 1 - 2 мм.

6. Трилон Б

7. Азотная кислота

8. Гидроксиламин гидрохлорид

9. Натрия гидроокись.

10. Хром кислый темно-синий.

11. Диэтилдитиокарбамат натрия

12. Аммоний - хлористый

13. Аммиак

14. Воронки стеклянные

15. Фильтры обеззоленые «красная лента»

Краткие теоретические сведения. Определение магния

В поверхностном горизонте почв содержится от 0,50 до 2,30% MgO. В некарбонатных почвах магния меньше, чем в карбонатных, в которых он накапливается в виде магнезита MgCO₃ или двойной соли углекислого кальция и магния - доломита СаСОз * MgCO₃.

Магний входит в состав оливина (Mg, Fe)₂, SiO₄ талька Mg₃(Si₄O₁₀)(OH)₂, биотита K(Mg, Fe)₃ [Si₃AlO₁₀] [OH, F]₂, авгита, роговой обманки и других минералов. Из вторичных почвенных ми­нералов он входит в состав монтмориллонита и нонтронита.

В засоленных почвах магний накапливается в виде простых сульфатов и хлоридов, а также их двойных солей.

Валовое содержание магния в почве, как и содержание кальция, в настоящее время, чаще всего, определяют комплекснометрическим (трилонометрическим) методом, отличающимся быстротой выпол­нения и высокой точностью.

Из других методов определения магния широко распространен весовой метод при выделении магния из раствора осаждением в виде двойной магниево-аммонийной соли фосфорной кислоты.

В том и другом случае необходимо вносить поправку в полу­ченные данные на содержание магния. Такая поправка особен­но существенна при определении состава новообразований почвы, богатых магнием.

Весьма часто пользуются также объемным методом определе­ния магния¹⁸⁶.

Комплексонометрическое определение ионов магния основано на свойстве комплексона III (трилона Б) извлекать магний из его окрашенного комплекса с некоторыми металлиндикаторами.

Определение кальция.

В поверхностном горизонте почв содержится 0,70 - 9,28% СаО. Распределение кальция по почвенному профилю зависит от содер­жания карбонатов в почвообразующей породе. В некарбонатных почвах содержание кальция в поверхностном горизонте больше, чем в нижележащих генетических горизонтах.

В карбонатных почвах биологическое накопление кальция мас­кируется большим содержанием его в материнской породе. В этом случае содержится кальция в нижних горизонтах больше, чем в верхних.

Кальций входит в состав анортита Ca[Al₂Si₂O₈], авгита Ca(Mg, Fe, Al) [(Si, Al)₂O₆, роговой обманки Ca₂Na(Mg₂, Fe²⁺)₄ (Al, Fe³⁺) [(Si, Al)₄O₁₁]₂ [OH]₂ и многих других минералов. В кар­бонатных породах кальций часто содержится вместе с магнием в виде доломита CaCO₃ * MgCO₃. В засоленных почвах кальций встре­чается преимущественно в виде гипса CaSO₄ * 2H₂O или хлорида СаС1₂ * 6Н₂О.

Кальций в настоящее время, чаще всего, определяют комплексонометрическим методом или же пользуются оксалатным методом в его объемной или весовой модификации. Весовой оксалатный ме­тод применяют при высоком содержании магния или марганца в почве, что бывает сравнительно редко. Обычно содержание кальция превышает содержание магния и марганца¹⁷⁸.

Приготовление растворов.

1. Хлоридно-аммиачный буферный раствор – 20 г хлористого аммония растворяют в 100 мл дистиллированной воды, приливают 100 мл водного аммиака и доводят объем раствора до 1 л дистиллированной водой. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Хранят раствор в склянке с притертой пробкой не более 2 мес.

2. Хром кислотный темно-синий – 0,5 % раствор. 0,5 г реактива помещают в мерную колбу на 100 мл и растворяют в этиловом спирте, разбавленном дистиллированной водой 1:5 доводя объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 2 месяцев.

3. Трилон – Б – 0,05 н раствор. 9,3 г реактива помещают в мерную колбу на 1000 мл и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 месяцев. Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт - титра.

4. Гидроксиламин гидрохлорида – 5 % раствор. 5 г реактива помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают.

5. Азотная кислота, разбавленный раствор 1:4, 1-н объем кислоты прибавляют к 4-м объемам дистиллированной воды при перемешивании.

6. Гидроокись натрия 2 н раствор. 80 г NaOH растворить в 1 л дистиллированной воды.

Приготовление вытяжек из почв.

Образцы почв доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают пропуская через сито с круглым отверстием диаметром 1 - 2 мм.

Пробы почвы массой 30 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл приливают 150 мл дистиллированной воды, перемешивают в течение 3 минут, затем фильтруют через двойной складчатый фильтр.

Первую порцию фильтрата объемом до 10 мл отбрасывают и только затем начинают собирать фильтрат в чистую сухую колбу. Мутные фильтраты перефильтровывают.