МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ УКРАИНЫ

СЕВАСТОПОЛЬСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ЯДЕРНОЙ ЭНЕРГИИ И ПРМЫШЛЕННОСТИ

ОТЧЁТ

ПО ЛАБОРАТОРНОМУ ПРАКТИКУМУ

Студента IV курса

Группы 446

Савенковой Анастасии Александровны

Руководитель практики

______________________

______________________

Проверил

______________________

______________________

Севастополь

2013

СОДЕРЖАНИЕ

I. Почва

1. Лабораторная работа № 1 «Определение аммония колоритметрическим методом с реактивом Несслера»………………………………………

2. Лабораторная работа № 2 «Отбор и подготовка проб почвы»…….

3. Лабораторная работа № 3 «Определение влажности почвы»……..

4. Лабораторная работа № 4 «Определение общего содержания меди в почве»…………………………………………………………………..

5. Лабораторная работа № 5 «Определение кальция и магния комплексонометрическим методом»……………………………….

6. Лабораторная работа № 6 «Определение нефтепродуктов в почве гравиметрическим методом»………………………………………

II. Вода

7. Лабораторная работа № 1 «Определение ионов аммония в природных и сточных водах»………………………………………………………..

8. Лабораторная работа № 2 «Определение ионов меди с помощью трилонометрии»………………………………………………………..

9. Лабораторная работа № 3 «Определение ионов никеля с помощью трилонометрии»…………………………………………………………..

10. Лабораторная работа № 4 «Определение фосфатов-ионов в природных и сточных водах»…………………………………………………………………..

Лабораторный практикум (почва)

Лабораторная работа № 1 тема: Определения аммония колориметрическим методом с реактивом Несслера.

Цель работы: научиться определять аммоний калориметрическим методом с реактивом Несслера.

Аппаратура, материалы и реактивы.

1. Фотоэлектроколориметр. ФЭК – 2.

2. Аналитические весы и технические весы.

3. Ротатор.

4. Сушильный шкаф.

5. Мерные колбы на 50 мл и 1000 мл.

6. Колбы конические на 250 мл.

7. Химические стаканы на 50 мл

8. Воронки Ø 12-14 см.

9. Фильтр обеззоленые d – 12 см.

Краткие теоретические сведения.

Непосредственно доступными для питания растений являются минеральные соединения азота - аммиачные соли и нитраты. Солей азотистой кислоты - нитритов в почве мало и роль их в питании растений недостаточно выявлена. По некоторым данным, нитриты вредны для растений.

Аммиачные соли и нитраты растворимы в воде и могут быть извлечены из почвы водными вытяжками. Катион NH₄⁺, в отли­чие от аниона NO₃^-, энергично поглощается почвой и потому обыч­но аммиачный азот определяют в солевой вытяжке. В солевую вытяжку переходит не только поглощенный аммоний, но и водо­растворимый , который составляет только часть (при том неболь­шую) поглощенного аммония.

Содержание аммонийного и нитратного азота в почве весьма динамично и во многом зависит от микробиологической деятель­ности. Поэтому судить об обеспеченности почв азотом по единич­ному определению нет возможности, и лишь повторные определе­ния в течение вегетационного периода дают представление об азот­ном режиме почвы. Этим объясняется то, что показатели обеспе­ченности почв по данным определения аммиачного и нитратного азота отсутствуют. Показателями обеспеченности почв азотом слу­жат данные, получаемые путем определения азота легкогидролизуемых органических соединений почвы.

Определение аммиачного азота.

Аммиачный азот извлекают из почвы 2 %-ным раствором КС1. В вытяжку переходит аммоний, находящийся в обменном состоя­нии, а также аммоний растворимых в воде аммонийных солей. По­скольку аммоний водорастворимых солей составляет лишь неболь­шую часть азота, переходящего в солевую вытяжку, считают этот метод методом определения обменного аммония.

Результаты определения обменного аммония служат показа­телем обеспеченности почв аммиачным азотом.

В полученной вытяжке определяют NH₄⁺ колориметрическим методом Несслера.

Реактивы.

1.Дистиллированная вода без аммиака. К дистиллированной воде прибавляют х.ч. соду до слабощелочной реакции и упаривают раствор до ¼ объема, или используют бидистилят.

2. КС1 2 % раствор, 2 гр. Хлористого калия растворяют в безаммиачной воде и доводят объем раствора до 100 мл.

3.Сегнетовая соль (калий натрий виннокислый) – 50 г соли растворяют в 100 мл безаммиачной дистиллированной воде.

4.Основной эталонный раствор аммония хлористого: 0,3820 г высушенного до постоянного веса при t = 105 ⁰С. хлористого аммония помещают в мерную колбу на 1 л растворяют в небольшом количестве безаммиачной воды и доводят раствор до метки. В 1 мл раствора содержится 0,1 мг NH₄⁺.

5.Рабочий эталонный раствор аммония хлористого – основной раствор разбавляют в 10 раз. В 1 мл раствора содержится 0,01 мг NH₄⁺.

Построение калибровочного графика.

В мерные колбы на 50 мл внести небольшое количество дистиллированной воды и 0, 1, 2, 5, 10, 15, 20 мл рабочего эталонного стандартного раствора аммония хлористого, прибавить 2 мл Сегнетовой соли перемешать, затем добавить 2 мл реактива Несслера довести до метки дистиллированной водой и перемешать.

Приготовленные растворы содержат концентрацию 0; 0,0002; 0,0004; 0,001; 0,002; 0,003 и т.д. мг NH₄ в 1 мл.

Через 3 мин раствор колориметрируют на ФЭКе длина волны 425 нм в кювете 10 мм.

Одновременно ставят холостую пробу.

Строят калибровочный график, на оси ординат откладывают значение оптической плотности раствора, по оси абсцисс – концентрацию раствора NH₄ в мг/мл.

1, 2, 3 - точки для построения градуировочной прямой.

Подготовка проб.

1.10 г сырой почвы помещают в коническую колбу на 250 мл и заливают 100 мл 2 % раствором КС1, колбы встряхивают в течение часа.

2.Содержимое колбы фильтруют через, предварительно промытым хлористым калием, фильтр.

3.Первые мутные порции фильтрата отфильтровать через тот же фильтр. Для анализа собирают только прозрачный раствор. измерить и записать общий объем фильтрата.

4.Одновременно фильтруют контрольную пробу (100 мл 2 % р-ра КС1) на чистоту реактива и фильтров.

Ход выполнения работы.

В мерную колбу на 50 мл внести 5 мл вытяжки, добавить небольшое количество дистиллированной воды, 2 мл сегнетовой соли перемешать, добавить 2 мл реактива Несслера и довести до метки дистиллированной водой, перемешать. Также обработать и холостую пробу. Колориметрируют через 3 мин.

Окраска должна быть желтой или светлого оттенка. Если раствор приобретает оранжевый или красноватый цвет анализ повторяют, беря меньший объем вытяжки.

Вычисление результатов измерения :

1.Содержания NH₄⁺в мг на 1 г сухой почвы.

Х =

Где: а – концентрация NH₄⁺ найденная по калибровочному графику мг/мл;

V – общий объем вытяжки;

1000 – величина для пересчета на 1 кг почвы.

V₁ – объем вытяжки взятой для определения;

С – навеска почвы;

КН₂О – коэффициент гигроскопичности.

2.Коэффициент гигроскопичности влаги вычисляют по формуле:

Где : А – гигроскопическая влажность (в %)

Гидроскопическую влажность (А) вычисляют по формуле:

А =

Где: m₁ – масса влажной почвы, г;

m₀ – масса высушенной почвы, г;

m – масса пустого стаканчика, г;

А =

Х =

Результаты работы заносятся в таблицу:

№ п/п	Проба	Вес навески, С (г)	Кол-во рабочего стандартного раствора, (мл)	Кол-во рабочего стандартного раствора, (мг/мл)	Общий объем вытяжки V (мл)	Объем вытяжки взятой для определения, V1 (мл)	Оптическая плотность, Д	Концентрация NH4+ найденная по калибровочному графику, Q (мг/мл)	Содержание иона аммония, А мг/кг
1	1	10	1	0.0002			0.037		О.89
2	2	10	5	0.0001			0.197
3	3	10	10	0.002			0.398
4	4	10			100	5	0.094	0.0004

Вывод.

Непосредственно доступными для питания растений являются минеральные соединения азота - аммиачные соли и нитраты. Общие запасы азота в пахотном слое зависят от типа почв. Основная масса азота содержится в органическом веществе почвы, которое состоит из гумусовых и негумифицированных веществ растительного и животного происхождения. В одной тонне гумуса содержится от 30 до 60 кг азота. Лишь незначительная часть азота входит в состав неорганических соединений в нитратной и аммонийной формах, способной усваиваться растениями.

Аммиачный азот извлекают из почвы 2 %-ным раствором КС1. По­скольку аммоний водорастворимых солей составляет лишь неболь­шую часть азота, переходящего в солевую вытяжку, считают этот метод методом определения обменного аммония. Результаты определения обменного аммония служат показа­телем обеспеченности почв аммиачным азотом. В данной лабораторной работе определили NH₄⁺ колориметрическим методом с реактивом Несслера .В данной работе использовали образец песчаных и супесчаных почв, расположенных в северной стороне г.Севастополя в районе «Интернат». По результатам произведённых расчетов , в данном образце почвы, содержание ионов аммония составило А=0.89(мг/кг).Поскольку запасы азота в песчаных и супесчаных почв составляют 0.9 - 2 (т/га),следует вывод, что данный образец почвы имеет допустимое содержание ионов аммония для растений, произрастающих на данной почве.