2 Пачки массой нетто 0,25 и 0,5кг

одну пачку при массе нетто 1,0 - 1,5 кг

Объём выборки устанавливается по таблице 4:

Таблица 4

Объём партии, единиц транспортной тары	Объём выборки, единиц транспортной тары
От 2 до 15 вкл	2
Св 16 « 50 «	3
« 51 « 150 «	5
« 151 « 500 «	8
« 501 « 3200 «	13
« 3201 « 10000 «	20

Точечные пробы тщательно перемешивают (при возможности) и помещают в полиэтиленовую или стеклянную тару с притёртой крышкой.

Подготовленные пробы опечатывают, маркируют и отправляют на анализ.

Контрольные вопросы:

1. Что понимают под партией пищевого продукта?

2. Что такое точечная, объединенная и средняя пробы?

3. Для чего необходимо приемочное и браковочное число при отборе проб продуктов винодельческой промышленности?

4. Как готовят пробу для анализа в различных отраслях про­мышленности?

Лабораторная работа № 2 Способы пробоподготовки продовольственного сырья и пищевых продуктов к анализу.

Общие сведения: Одна из важнейших стадий аналитических методик -пробоподготовка, основные задачи которой заключаются в количественном переводе определяемых элементов в раствор, исключении потерь легколетучих компонентов, случайных загрязнений, устранении контакта аналитиков с агрессивными веществами. В большинстве случаев именно эта стадия вносит наибольший вклад в погрешность результатов эксперимента и иногда сводит на нет усилия персонала химической лаборатории.

Стадия пробоподготовки предшествует рациональным сочетаниям аналита с инструментальными методами анализа и существенно влияет на продолжительность анализа и его метрологические параметры. Часто именно эта стадия становится лимитирующим звеном в совершенствовании аналитического контроля с использованием самых эффективных высокопроизводительных прецизионных приборов-анализаторов.

Под минерализацией в химическом анализе понимается разложение органических веществ и материалов на их основе с целью выделения определяемых элементов в виде устойчивых неорганических соединений, удобных для последующего анализа.

За последние два десятилетия наибольшее развитие получило мокрое озоление проб различными кислотами при помощи СВЧ-поля под давлением (СВЧ-минерализации под давлением) и с помощью резистивного нагрева в автоклавных модулях.

Способ сухой минерализации:

Способ основан на полном разложении органических веществ путём сжигания пробы сырья или продуктов в электропечи при контролируемом температурном режиме.

Объекты: Любой вид продуктов, кроме животных, растительных жиров и масел.

Аппаратура, реактивы:

Шкаф сушильный лабораторный

Электропечь сопротивления камерная лабораторная

Весы лабораторные с пределом взвешивания 500г

Щипцы тигельные

Пипетки, цилиндры

Колбы конические 1000см³

Фильтры «Синяя лента»

Раствор кислоты соляной (1:1)

Раствор кислоты азотной (1:1)

Кислота азотная концентрированная

Подготовка к минерализации:

Перед началом минерализации химическую посуду тщательно моют раствором азотной кислоты, и раствором соляной кислоты. Ополаскивают дистиллированной водой 3-4 раза и тщательно высушивают.

Пробы, содержащие СО₂ (пиво, шипучие и игристые вина, минеральные воды) освобождают от него.

В чашку или тигель берут навеску пробы с помощью весов или пипетки, если проба жидкая. Масса навески пробы зависит от метода определения токсичных элементов и указана в таблице 5.

Ход анализа: При содержании в продукте влаги до 20% чашку с навеской предварительно обугливают в электропечи. После прекращения выделения дыма чашку помещают в электропечь на 250⁰С.

При содержании влаги 20-80% пробу высушивают в сушильном шкафу (150⁰С). Затем обугливают содержимое чашки над газовой горелки. После прекращения дымления помещают чашку в электропечь (250⁰С).

При содержании влаги более 80% проводят следующим образом: винодельческую продукцию упаривают досуха и помещают в электропечь (150⁰С). Навески жидких молочных продуктов обрабатывают раствором азотной кислоты из расчёта 1см³ на 50г продукта и помещают в электропечь (150⁰С).

После окончания обугливания минерализацию проводят постепенно повышая температуру до 450⁰С (50⁰С каждые 30 мин). При этой температуре продолжают минерализовать до получения серой золы (зерно и зернопродукты минерализуют при 500⁰С).

Чашку с золой вынимают из электропечи через 10-15часов, охлаждают до комнатной температуры и смачивают раствором азотной кислоты.

Затем кислоту выпаривают на водяной бане и выдерживают в сушильном шкафу (140⁰С). После чего чашку помещают в охлаждённую электропечь и доводят температуру до 300⁰С и выдерживают до 0,5часа.

Цикл повторяют несколько раз до получения белой или слегка окрашенной золы без обугленных частиц.

Способ мокрой минерализации:

Способ основан на полном разрушении органических веществ продукта при нагревании серной и азотной кислотами с добавлением хлорной кислоты или перекиси водорода.

Объекты: все виды сырья и продуктов, кроме сливочного масла и животных жиров.

Аппаратура, реактивы:

Весы лабораторные с пределом взвешивания 500г

Водяная баня

Электроплитка

Колбы Кьельдаля 50см³, 100см³, 250см³

Стаканы, цилиндры, воронки, пипетки

Колбы мерные 50см³, 100см³

Колбы конические

Стеклянные шарики

Фильтры «Синяя лента»

Кислота азотная конц.

кислота серная конц.

Кислота соляная конц.

Кислота хлорная

раствор азотной кислоты (1:1)

Раствор соляной кислоты (1:36)

Перекись водорода

Вода дистиллированная

Подготовка к минерализации:

Перед началом минерализации химическую посуду тщательно моют раствором азотной кислоты, и раствором соляной кислоты. Ополаскивают дистиллированной водой 3-4 раза и тщательно высушивают.

Навеску жидких и пюреобразных продуктов отбирают в плоскодонную колбу.

Навески твёрдых и пастообразных продуктов отбирают на обеззоленный фильтр, заворачивают в него и стеклянной палочкой помещают в колбу Кьельдаля.

Пиво, безалкогольные напитки освобождают от углекислого газа и отбирают пипеткой в колбу Кьельдаля. Упаривают до 10-15 см³.

Сухие продукты помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 15см³ воды, перемешивают. Желатин оставляют на 1час для набухания.

Ход анализа: в колбу Кьельдаля с навеской вносят азотную кислоту (2-3см³ на 1г сухого вещества) и выдерживают в течение 12 часов. После этого в колбу помещают стеклянные шарики 2-3 шт и кипятят в течение 1,5-2 часов.

После охлаждения к содержимому колбы осторожно прибавляют по 5см³ концентрированной азотной и серной кислот и нагревают в течение 1,5-2 часов. Нагревание прекращают, как только парообразование становиться чрезмерным.

Если раствор в колбе не обесцветился, то колбу охлаждают и добавляют 5см³ азотной кислоты и 2,5см³ перекиси водорода и кипятят 1,5-2 часа. Процедуру проводят до полного обесцвечивания. В колбе при кипячении всегда должно оставаться не менее 5см³ жидкости.

Для удаления остатков кислот из раствора добавляют дисстилированной воды 20см³ кипятят до выделения белых паров. Затем в колбу добавляют 20см³ воды и 0,1-0,2 г сернокислого гидразина и кипятят ещё 1,5-2 часа.

Минерализация пробы с помощью резистивного нагрева в автоклавных модулях:

Метод основан на полной минерализации пробы смесью азотной кислоты и перекиси водорода в герметично замкнутом объёме аналитического автоклава при воздействии повышенной температуры и давления.

Объекты: любой вид пищевой продукции и продовольственного сырья.

Аппараты, реактивы:

Комплекс автоклавной пробоподготовки;

Весы лабораторные общего назначения;

Колбы мерные 50см³;

Пипетки мерные 10см³;

Воронки стеклянные;

Палочки стеклянные;

Фильтры «Синяя лента»;

Гомогенизатор;

Кислота азотная, особо чистая, концентрированная;

Водорода перекись;

Вода дистиллированная

Ход анализа:

Отбор проб проводят соответственно нормативным документам на продукцию или сырьё.

Навеску пробы помещают в реакционную ёмкость, добавляют смесь реактивов (HNO₃ и H₂O₂) и выдерживают при комнатной температуре при необходимости (см табл.6).

После выполнения всех необходимых условий, описанных в таблице 6, реакционную ёмкость закрывают и герметизируют в металлическом корпусе автоклава.

Затем автоклав ставят в термостат, устанавливают на пульте управления температурную программу (см. табл. 6) и запускают минерализацию.

Независимо от того, сколько проб необходимо минерализовать, каждая серия минерализации должна сопровождаться контрольным образцом. Контрольный образец представляет собой смесь азотной кислоты и перекиси водорода без анализируемого образца и минерализуется в тех же условиях что и проба.

По окончании минерализации с помощью приспособления для переноса автоклавы извлекают из термостата и помещают в устройство охлаждения. Охлаждение проводят до тех пор, пока автоклав не примет комнатную температуру (30-60 мин).

Разгерметизацию автоклава осуществляют в соответствии с правилами, изложенными в техпаспорте, в вытяжном шкафу, в резиновых перчатках во избежание попадания паров азотной кислоты на кожу рук. Извлекают реакционную камеру, открывают крышку, раствор количественно переносят в мерную колбу посредством воронки, обмывая внутреннюю полость и крышку автоклава небольшими порциями (2-3 см³) бидистиллированной воды. При необходимости аналит фильтруют.

Если указанная в таблице 6 навеска образца недостаточна для получения необходимой чувствительности определения аналита, возможно объединение растворов-минерализатов из двух реакционных емкостей с навесками одной и той же пробы в одну чашку. Объединенный минерализат подготавливают для анализа. При расчете результата анализа навески суммируются.

Таблица 6

Наименование объекта	Масса на-вески, г	Объем реак- тивов, см3	Экспозиция (комнатная температура)	Температура и время нагрева, часы (ч)	Примечание
1	2	3	4	5	6
1. Фрукты, овощи и продукты их переработки.
Свежие овощи, фрукты	5,00	HNO3-6 H2O2-1	-	160 Со – 3 ч
Консервы ягодные	3,00	HNO3-6 H2O2-1	30 - 40 мин	160 Со – 1 ч 180 Со – 2 ч
Фрукты сушеные	2,50	HNO3-7 H2O2-1	50 – 60 мин	160 Со – 1 ч 180 Со – 2 ч
Орехи (грецкие, миндаль, фундук)	2,00	HNO3-7 H2O2-1	Заливают на ночь HNO3, утром добавляют H2O2	160 Со – 1 ч 180 Со – 1 ч 200 Со – 2 ч
2. Рыбные продукты
Рыба живая, охлажденная, мороженная	3,00	HNO3-6 H2O2-1	30 - 40 мин	160 Со – 1 ч 180 Со – 2 ч 200 Со – 1 ч	Для жирных сортов - заливают на ночь HNO3, утром добавляют H2O2
Рыба холодного и горячего копчения, жирная	2,00	HNO3-7 H2O2-1	Заливают на ночь HNO3, утром добавляют H2O2	160 Со – 1 ч 180 Со – 2 ч 200 Со – 1 ч
Беспозвоночные (креветки, ракообразные)	3,00	HNO3-6 H2O2-1	30 - 40 мин	160 Со – 1 ч 180 Со – 2 ч 200 Со – 1 ч
Консервы рыбные в собственном соку, томате	3,00	HNO3-6 H2O2-1	30 - 40 мин	160 Со – 1 ч 180 Со – 2 ч 200 Со – 1 ч
Консервы рыбные в масле	2,00	HNO3-7 H2O2-1	Заливают на ночь HNO3, утром добавляют H2O2	160 Со – 1 ч 180 Со – 1 ч 200 Со – 2 ч
3. Зерно и продукты его переработки
Продукты переработки зерна (мука, крупа, побочные продукты мукомольной промышленности)	2,00	HNO3-8 H2O2-2	Заливают на ночь HNO3, утром добавляют H2O2	160 Со – 1 ч 180 Со – 1 ч 200 Со – 2 ч	Смачивают дистиллированной водой до получения однородной массы
Хлеб, хлебобулочные изделия (булки, бублики, сушки, баранки, сухари, палочки)	2,00	HNO3-6 H2O2-1	20 - 30 мин	160 Со – 1 ч 180 Со – 1 ч 200 Со – 2 ч
Макаронные изделия	2,00	HNO3-7 H2O2-1	30 - 40 мин	160 Со – 1 ч 180 Со – 1 ч 200 Со – 2 ч
4. Растения, корма растительного и животного происхождения
Пряности, лекарственное сырье растительного и животного происхождения (сухое)	1,50	HNO3-7 H2O2-1	20 - 30 мин	160 Со – 1 ч 180 Со – 2 ч 200 Со – 1 ч	Смачивают дистиллированной водой
5. Кондитерские изделия
Печенье, вафли, галеты, пряники и др.	2,00	HNO3-6 H2O2-1	30 - 40 мин	160 Со – 1 ч 180 Со – 1 ч 200 Со – 2 ч	Смачивают дистиллированной водой
Торты, рулеты и пирожные с кремом	2,00	HNO3-7 H2O2-1	Заливают на ночь HNO3, утром добавляют H2O2	160 Со – 1 ч 180 Со – 1 ч 200 Со – 2 ч
Пастила, мармелад	3,00	HNO3-6 H2O2-1	30 - 40 мин	160 Со – 1 ч 180 Со – 1 ч 200 Со – 1 ч
Шоколад, конфеты	2,00	HNO3-6 H2O2-1	30 - 40 мин	160 Со – 1 ч 180 Со – 1 ч 200 Со – 2 ч	Измельчают до частиц, размером 1мм
Халва	2,00	HNO3-6 H2O2-1	30 - 40 мин	160 Со – 1 ч 180 Со – 1 ч 200 Со – 2 ч
Сахар-рафинад, песок	2,00	HNO3-8 H2O2-1	30 - 40 мин	160 Со – 1 ч 180 Со – 2 ч 200 Со – 1 ч	Смачивают дистиллированной водой
6. Пищевые концентраты
Завтраки сухие	2,00	HNO3-6 H2O2-1	20 - 30 мин	160 Со – 1 ч 180 Со – 2 ч	Смачивают дистиллированной водой
Соусы кулинарные порошкообразные, бульонные кубики	2,00	HNO3-6 H2O2-1	20 - 30 мин	160 Со – 1 ч 180 Со – 1 ч 200 Со – 1 ч	Смачивают дистиллированной водой до получения однородной массы
Чай, кофе		HNO3-8 H2O2-1	20 - 30 мин	160 Со – 1 ч 180 Со – 1 ч 200 Со – 2 ч	Смачивают дистиллированной водой до получения однородной массы
Яичный порошок	2,00	HNO3-6 H2O2-1	30 - 40 мин	160 Со – 1 ч 180 Со – 1 ч 200 Со – 1 ч	Смачивают дистиллированной водой до получения однородной массы
7. Напитки
Напитки безалкогольные, соки	10,0	HNO3-6 H2O2-1	20 мин	160 Со – 1 ч 180 Со – 2 ч
Напитки алкогольные, пиво Ликеры	5,00 3,00	HNO3-6 H2O2-1	40 - 60 мин	160 Со – 1 ч 180 Со – 1 ч 200 Со – 1 ч	Добавляют кислоту небольшими порциями во избежание бурного протекания реакции

Контрольные вопросы:

1. Что такое минерализация?

2. В чём заключается необходимость минерализации в аналитическом анализе?

3. Какие особенности проведения минерализации вы знаете?

4. Строение автоклава?

5. Какие реагенты используются при минерализации в герметично-закрытых системах?

6. От чего зависит объём минерализуемой пробы?

7. Какие способы минерализации вы знаете?

8. Какие недостатки имеются у сухой и мокрой минерализации перед современными методами?