Ф ЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ТЕХНОЛОГИЙ И УПРАВЛЕНИЯ

(образован в 1953 году)

_______________________________________________________________

Кафедра «Аналитическая химия»

Для дистанционного

обучения

Орлова В.А., Кирничная В.К., Касьяненко Г.Р.,

Мусалиева Д.Ю.

БЕЗОПАСНОСТЬ ПРОДОВОЛЬСТВЕННОГО СЫРЬЯ

И ПРОДУКТОВ ПИТАНИЯ

Лабораторный практикум

для студентов технологических специальностей:

260201, 260202, 260203, 260204, 260401, 260504, 260302, 260501

всех форм обучения.

www.mgutm.ru

М осква 2010 г

УДК 543;641

© Орлова в.А., Кирничная в.К., Касьяненко г.Р., Мусалиева д.Ю. Безопасность продовольственного сырья и продуктов питания. Лабораторный практикум. – м., мгу ту, 2010

Лабораторный практикум.

Для студентов технологических специальностей всех форм обучения: 260201, 260202, 260203, 260204, 260302, 260401, 260501, 260504

Авторы:

Орлова Валерия Аркадьевна

Кирничная Влада Константиновна

Касьяненко Галина Рудольфовна

Мусалиева Динара Юнировна

Рецензент: Макаров Николай Васильевич, доктор химических наук, профессор.

Редактор: Коновалова Л.Ф.

© Московский государственный университет технологий и управления, 2010

109004, Москва, Земляной Вал, 73

ОГЛАВЛЕНИЕ

1. Лабораторная работа №1 «Методы отбора образцов и выделения навесок различных видов пищевой продукции» …………………………………..………..3

2. Лабораторная работа №2 «Способы пробоподготовки продовольственного сырья и пищевых продуктов к анализу»………………………………………….....9

3. Лабораторная работа №3 «Определение свинца в продовольственном сырье и продуктах питания атомно-абсорбционным методом анализа»…….…………...16

4. Лабораторная работа № 4 «Определение нитратов и N-нитрозаминов в продуктах переработки плодов и овощей фотометрическим методом анализа» ……......................18

5. Лабораторная работа № 5 «Обнаружение, идентификация и определение остаточных количеств левомицетина в продуктах животного происхождения хроматографическим методом анализа»…………………………………………..28

6. Лабораторная работа № 6 «Определение бензойнокислого натрия в продуктах консервирования титриметрическим методом анализа»………………………..32

7. Лабораторная работа № 7 «Определения содержания патулина методом тонкослойной хроматографии в соке яблочном, соке яблочном концентрированном и напитках, содержащих яблочный сок» ……………….....35

Л абораторная работа № 1. Методы отбора образцов и выделения навесок различных видов пищевой продукции

Общие сведения. Пищевые продукты принимают партиями. Под партией понимают любое количество продукта, изготовлен­ного одним предприятием, одного наименования, вида, сорта, в однородной упаковке, предназначенного для одновременной при­емки, отгрузки или одновременного хранения, оформленного од­ним документом о качестве. Однородность партии устанавливают органолептические по внешнему осмотру и по сличению точечных проб, отобранных с доступной глубины.

Качество пищевого продукта определяют на основании резуль­татов лабораторного анализа средней пробы, которая составляется для каждой партии. Средняя проба должна быть представитель­ной, т. е. качество продукта в ней по всем показателям должно со­ответствовать среднему качеству всей партии. Анализ показателей качества продукта по неправильно составленной средней пробе неизбежно приведет к неверным результатам для партии в целом.

Методы отбора проб сухих сыпучих продуктов (зерно, мука, крахмал и др.), жидких (пиво, вина, соки и пр.) и изделий, расфа­сованных в мелкую (потребительскую) тару или упакованных в транспортную тару (ящики, короба и т. п.), имеют много общего, но у них есть и свои особенности. В качестве примеров рассмот­рим методы отбора проб зерна, продуктов винодельческой про­мышленности и изделий хлебопекарного производства.

Отбор проб зерна. Сначала отбирают точечную пробу, которая представляет собой небольшое, количество зерна, выбранное из партии за один прием из одного места. Число точечных проб, мес­та их отбора из партии зависят от ряда факторов: вместимости транспорта, доставившего зерно, способа хранения зерна (в меш­ках, насыпью в складах или в силосах элеватора). Например, при хранении зерна насыпью в складах и на площадках для отбора то­чечных проб поверхность зерна делят на секции площадью при­мерно 200 м² каждая. В каждой секции точечные пробы отбирают в шести точках поверхности на расстоянии 1 м от стен склада и границ секции и на одинаковом расстоянии друг от друга по схе­ме А. При небольших количествах зерна в партии площадь поверх­ности секции может быть меньше (до 100 м²) и точечные пробы можно отбирать в четырех точках поверхности по схеме В.

Схема А Схема В

ХХХ ХХ

ХХХ ХХ

В каждой точке пробы отбирают из верхнего слоя на глубине 10... 15 см от поверхности, из среднего и нижнего (у пола) слоев. Общая масса точечных проб должна составлять около 2 кг на каж­дую секцию. Для отбора проб используют пробоотборники и щупы различных конструкций.

При отборе точечных проб зерна из мешков устанавливают объем выборки. Выборка — это число мешков, из которых отбира­ют точечные пробы. Объем выборки зависит от числа мешков в партии. Если оно не превышает десяти, то выборку берут из каж­дого второго мешка; если число мешков в партии колеблется от 11 до 100, то выборку отбирают из пяти мешков плюс 5 % от числа меш­ков в партии; если в партии более 100 мешков, то точечные пробы берут из десяти мешков плюс 5 % от количества мешков в партии.

Из зашитых мешков точечные пробы отбирают мешочным щу­пом в верхней, средней и нижней частях. Щуп вводят в мешок желобом вниз, затем его поворачивают на 180° и вынимают. Об­разовавшееся отверстие заделывают крестообразным движением острия щупа, сдвигая нити мешка. Общая масса точечных проб должна быть не менее 2 кг.

Совокупность точечных проб является объединенной пробой. Из нее выделяют среднюю пробу, масса которой должна быть 2 ± 0,1 кг. Если масса объединенной пробы не превышает 2 кг, то она одно­временно является средней пробой.

Выделение средней пробы из объединенной проводят с помо­щью делителя БИС-1 или ручным способом. В последнем случае объединенную пробу высыпают на стол с гладкой поверхностью, распределяют зерно в форме квадрата и 3 раза тщательно переме­шивают при помощи двух коротких деревянных планок со ско­шенным ребром, захватывая его с края и ссыпая в середину. Затем зерно вновь распределяют ровным слоем в виде квадрата и план­кой делят по диагонали на четыре треугольника. Из двух противо­положных треугольников зерно удаляют, а из оставшихся двух со­бирают вместе, перемешивают указанным выше способом и вновь продолжают деление, пока в двух треугольниках не будет 2 кг зер­на, которые и составят среднюю пробу. Результаты анализа сред­ней пробы распространяют на всю партию зерна.

Для определения отдельных показателей качества зерна из сред­ней пробы выделяют небольшую часть, которую называют навес­кой. Качество зерна в навеске должно в наибольшей степени соот­ветствовать качеству зерна в средней пробе. Навеску из средней пробы выделяют при помощи зернового делителя, при этом масса выделенной навески должна быть не менее 25 г. Допускается вы­деление навесок из средней пробы ручным способом. Навеску массой менее 25 г получают ручным способом из 25 г зерна, выде­ленного на делителе.

Отбор проб продуктов винодельческой промышленности. При при­емке этих продуктов в цистернах или бочках проверяют сохранность тары, а для бочек, дополнительно, — и правильность марки­рования.

Для определения органолептических и физико-химических показателей из каждой бочки или цистерны отбирают точечные пробы пробоотборником или сифоном. Отбор ведут равными пор­циями из верхнего, среднего и нижнего слоев. Точечные пробы соединяют вместе, перемешивают и составляют объединенную пробу. Объединенную пробу разливают в шесть бутылок вмести­мостью 0,7...0,8 дм³ или в девять бутылок вместимостью 0,5 дм³ каждая. Одна часть из этого количества идет на анализ, а другая — хранится в течение 3 мес на случай повторного исследования.

Для проверки качества продуктов винодельческой промышлен­ности в бутылках сначала «вслепую» проводят выборку согласно таблице 1.

Таблица 1

Объем партии продукта винодельческой промышленности	Объем выборки	Приёмочное число	Браковочное число
До 150 включ	8	0	1
От 151 до 500	20	1	2
« 501 « 1200	32	2	3
« 1201 « 3200	50	3	4
« 3201 « 10000	80	5	6
« 10001 « 35000	125	7	8
Свыше 35000	200	10	11

В выборке определяют количество дефектных бутылок с про­дуктом: с непрозрачным, мутным содержимым, с единичными по­сторонними включениями, с деформированными, перекошенны­ми этикетками.

Партию принимают, если число дефектных бутылок с продук­том меньше или равно приемочному числу. Партию бракуют, если число дефектных бутылок больше или равно браковочному числу.

Из выборки методом случайного отбора формируют объеди­ненную пробу в количестве четырех бутылок вместимостью 0,7... 0,8 дм³ или шести бутылок вместимостью 0,5 дм³ каждая. Одна по­ловина объединенной пробы идет на анализ, а другая — на 3-ме­сячное хранение в случае необходимости повторных определений.

Отбор проб хлеба и хлебобулочных изделий. На хлебозаводе партией считается хлеб и хлебобулочные изделия одного наимено­вания, выработанные одной бригадой за одну смену, массой не более 40 т. В торговой сети партией считается хлеб одного наименования, изготовленный одним предприятием и полученный по одной накладной.

Средняя проба должна соответствовать всей партии, поэтому перед ее взятием выборочно проводят осмотр продукции на соот­ветствие требованиям технических условий по внешним призна­кам. Осмотру подвергают изделия на двух-трех лотках каждого контейнера, результаты осмотра распространяют на все изделия, находящиеся в данном контейнере.

Для составления средней пробы отбирают отдельные изделия из каждого контейнера в следующих количествах: при массе от­дельных изделий более 1 кг — 0,2 % всей партии, но не менее 5 шт.; при массе отдельных изделий менее 1 кг — 0,3 % всей партии, но не менее 10 шт. При выработке изделий на поточных линиях среднюю пробу отбирают каждый час.

Из средней пробы выделяют лабораторную пробу в следующем количестве:

1 шт. — для весовых и штучных изделий массой более 400 г; не менее 2 шт. — для штучных изделий массой от 400 до 200 г; не менее 3 шт. — для штучных изделий массой от 200 до 100 г; не менее 6 шт. — для штучных изделий массой менее 100 г. Лабораторную пробу подвергают органолептическому и физи­ко-химическому анализам.

Правила отбора образцов кондитерских изделий: Отбор проб кондитерских изделий производится в соответствии с ГОСТ 5904-82.

Отбор образцов кондитерских изделий (карамель, ирис, восточные сладости типа карамель и конфеты, восточные сладости типа мягких конфет). Выборку составляют в соответствии с таблицей 2:

Таблица 2

Количество единиц транспортной тары в партии, шт.	Объем выборки, шт.
До 50 включ	3
От 51 до 150 включ	5
« 151 « 500	8
« 501 « 1200	13

Из выборки отбирают точечные пробы, а затем смешивают и получают объединённую пробу массой не менее 600г.

Если изделия упакованы, то из выборки отбирают по 2 коробки, банки, пакета (фасовка до 100г) или же по 1 банке, коробки, пикету (фасовка более 100г).

Фасованные в коробках конфеты и восточные сладости отбирают не менее одной коробки при массе изделия до 400г и по две коробки при массе изделия свыше 400г.

Шоколад в плитках отбирают из разных мест выборки в следующем объёме: 1 плитка – при массе нетто свыше 100г;

3 плитки – при массе нетто о 51 до 100г включительно;

6 плиток – при массе нетто до 51 г включительно.

Кокао-порошок, какавелла молотая в мешках: отбирают точечные пробы смешивают и уменьшают массу объединённой пробы методом квантования до не менее 300г. При упаковки в пачках или банках содержимое ссыпают и перемешивают.

Мармелад, зефир, пастила, рахат-лукум, желейные изделия отбирают по две коробки из выборки, а из каждой коробки по одинаковому количеству штук изделий и составляют объединённую пробу массой не менее 400г. Пластовый мармелад, упакованный в ящики, отбирают, вырезая ножом в различных местах, точечные пробы и составляют объединённую пробу массой не менее 400г.

Торты, пирожные, рулеты, ромовая баба: при штучной упаковке из выборки отбирают точечные пробы в объеме не менее 1 шт. Для составления объединённой пробы весового товара отбирают не менее: половины изделия – при массе нетто свыше 1кг

1 шт. изделия – при массе нетто до 1 кг включительно

Правила отбора образцов масел: Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ Р 52062-2003.

Для проверки качества масла, разлитого в бутылки и пакеты, проводят отбор «вслепую» по 1 бутылке или пакету от 1 т масла. Общий объем масла в бутылках или пакетах должен быть не менее 2500см³.

При отборе масел необходимо соблюдать чистоту инструментов и помещения, в котором производится отбор проб.

Отбор проб из бутылок и пакетов проводят после тщательного перемешивания, с помощью металлической трубки диаметром 10мм. Мгновенные пробы сливают в накопительный сосуд для составления объединённой пробы.

Правила отбора образцов сахара: Объем выборки отобранной из партии устанавливают по следующей таблице 3 (ГОСТ 12569-99):

Таблица 3

Объем партии, мешков	Объем выборки, мешков
От 2 до 15 вкл.	2
Св 16 до 25 вкл.	3
« 26 « 90 «	5
« 91 « 150 «	8
« 151 « 280 «	13
« 281 « 500 «	20
« 501 « 1200 «	32
« 1201 « 3200 «	50
« 3201 « 10000 «	80

При отборе образцов сахара в мешках из каждого мешка в выборке отбирают точечную пробу не менее 25г.

Отбор кускового сахара-рафинада в пачках отбирают из выборки: