3. Розчинення осаду карбонатів
До осаду долити 8 - 10 крапель 2 н. оцтової кислоти і нагріти на водяній бані. Розчин утворюється прозорим.
4. Виявлення і відділення катіона Ва2+
До 1 краплі центрифугата добавити 1 краплю розчину СН3СООNа, а потім краплю розчину К2Сr2O7. В присутності Ва2+ випадає жовтий осад ВаСrО4. Вміст пробірки нагріти на водяній бані, відцентрифугувати.
5. Виявлення катіона Са2+
До центрифугата добавити 4 - 5 крапель розчину (NH4)2C2O4 і нагріти на водяній бані. В присутності Са2+ випадає білий осад СаС2О4.
Аналіз суміші катіонів і і іі груп
Катіони третьої групи Загальна характеристика катіонів третьої групи
До третьої аналітичної групи відносяться катіони А13+, Fe3+, Cr3+, Fe2+, Zn2+, Mn2+, Co2+, Ni2+.
Більшість сполук цієї групи малорозчинні у воді і багато з них мають забарвлення. Катіони цієї групи утворюють слабкі основи, малорозчинні у воді. Солі їх у водних розчинах піддаються гідролізу. Якщо солі утворені сильними кислотами, то в їхніх розчинах кисле середовище.
Солі А13+, Fe3+ і Cr3+, утворені слабкими кислотами, гідролізують практично повністю.
Катіони А13+, Zn2+ і Cr3+ утворюють амфотерні гідроксиди, це використовується під час аналізу для відділення їх від інших катіонів ІІІ групи.
Поясніть заряд іонів в цій групі мають тільки А13+ і Zn2+ , інші елементи можуть утворювати іони з різними зарядами. Тому для аналізу катіонів ІІІ групи широко використовуються окисно – відновні реакції.
Катіони цієї групи мають здатність до утворення комплексних сполук, що теж використовується для їх аналізу.
Дія групового реактиву
Груповим реактивом на катіони ІІІ групи є (NH4)2S в слаболужному середовищі.
При осадженні Fe3+, Fe2+, Zn2+, Mn2+, Co2+, Ni2+ випадають осади сульфідів:
Fe2+ + S2 - → FeS ↓
чорний осад
Zn2+ + S2 - → ZnS ↓
білий осад
Mn2+ + S2 - → МnS ↓
осад тілесного кольору
Co2+ + S2 - → CoS ↓
чорний осад
Ni2+ + S2 - → NiS ↓
чорний осад
2Fe3+ + 3S2 -→ Fe2S3↓
чорний осад
При осадженні А13+ і Cr3+ в осад випадають А1(ОН)3 і Cr(ОН)3, тому що гідроксиди цих металів менш розчинні, ніж сульфіди:
2А1С13 + 3(NH4)2S + 6Н2О ↔ 2А1(ОН)3 + 6NH4Cl + 3H2S
2CrС13 + 3(NH4)2S + 6Н2О ↔ 2Cr(ОН)3 + 6NH4Cl + 3H2S
Всі осади катіонів ІІІ групи добре розчиняються в кислотах. При розчиненні в кислоті Fe2S3 катіони Fe3+ частково відновлюються до Fe2+ і в осад випадає вільна сірка :
Fe2S3 + 4НС1 → 2FeС12 + S ↓ + 2H2S ↑
Аналітичні реакції на катіони третьої групи
Аналітичні реакції катіона Аl3+ :
1. Взаємодія з лугами:
А1С13 + 3NaOH → А1(ОН)3 ↓ + 3NaCl
білий аморфний осад
Осад А1(ОН)3 розчиняється в кислотах і лугах :
А1(ОН)3 + 3НС1 → А1С13 + 3Н2О
А1(ОН)3 + NaOH →NaА1О2 + 2Н2О
(в надлишку NaOH Na[Al(OH)4])
2. Взаємодія з карбонами Na і К :
3Na2СО3 + 2А1С13 + 3 Н2О → А1(ОН)3 ↓ + 6NaС1 + 3СО2 ↑
3. Взаємодія з гідрофосфатом натрію:
А1С13 + 2Na2HPO4 → AlPO4 ↓ + NaH2PO4 + 3NaCl
Аналітичні реакції катіона Fe3+
1. Взаємодія з лугами:
FeС13 + 3NaOH → Fe(ОН)3 ↓ + 3NaCl
червоно – бурий осад
2. Взаємодія з роданідами:
FeС13 + 3KSCN → Fe(SCN)3 + 3KCl
темно – червоний розчин
3. Взаємодія з гексаціанофератом (ІІ) калію :
4FeС13 + 3К4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ + 12KCl
темно – синій осад
Аналітичні реакції катіона Fe2+
1. Взаємодія з лугами:
FeС12 + 2NaOH → Fe(ОН)2 ↓ + 2NaCl
зелений осад
2. Взаємодія з гексаціанофератом (ІІІ) калію :
3FeС12 + 2К3[Fe(CN)6] → Fe3[Fe(CN)6]2 ↓ + 6KCl
синій осад
3. Взаємодія з пероксидом водню в лужному середовищі:
2FeС12 + 4NaOH + Н2О2 → 2Fe(ОН)3 ↓ + 4NaCl
червоно – бурий осад
Аналітичні реакції катіона Zn2+
1. Взаємодія з лугами:
ZnС12 + 2NaOH → Zn(ОН)2 ↓ + 2NaCl
білий осад
2. Взаємодія з сірководнем:
ZnCl2 + H2S → Zn(OH)2 ↓ + 2NaCl
білий осад
3. Взаємодія з тетрароданомеркуріатом амонію:
ZnCl2 + (NH)2[Hg(SCN)4] → Zn[Hg(SCN)4] ↓ + 2NH4Cl
блідо – голубий осад
Аналітичні реакції катіона Cr3+
1. Взаємодія з лугами:
CrС13 + 3NaOH → Cr(ОН)3 ↓ + 3NaCl
сіро – зелений осад
2. Взаємодія з пероксидом водню в лужному середовищі:
2CrС13 + 3Н2О2 + 10NaOH → 2Na2CrO4 + 6NaCl + 8H2O
жовтий розчин
3. Взаємодія з персульфатом амонію:
2CrС13+3(NH)2S2O8+ 7H2O → (NH4)2Cr2O7 +4H2SO4 + 2(NH4)2SO4 +6HCl
жовтий розчин
Аналітичні реакції катіона Мn2+
1. Взаємодія з лугами:
MnС12 + 2NaOH → Mn(ОН)2 ↓ + 2NaCl
білий осад
Білий осад Mn(ОН)2 на повітрі буріє в результаті окислення:
+4
2Mn(ОН)2 + О2 → 2MnО(ОН)2 ↓
бурий осад
2. Взаємодія з персульфатом амонію:
2MnSO4 + 5(NH4)2S2O8 + 8H2O → 2HMnO4 + 5(NH4)2SO4 + 6 H2SO4
малиново-фіолетовий розчин
MnС12 + 5(NH4)2S2O8 + 8H2O → 2HMnO4 + 5(NH4)2SO4 + 2НС1+ 6H2SO4
Аналітичні реакції катіона Со2+
1. Взаємодія з лугами:
СоС12 + 2NaOH → Со(ОН)2 ↓ + 2NaCl
рожевий осад
2. Взаємодія з роданідом амонію:
СоС13 + 4NH4SCN → (NH4)2[Co(SCN)4] + 2 NH4Cl
синій розчин
3. Взаємодія з тетрароданомеркуріатом амонію:
СоCl2 + (NH4)2[Hg(SCN)4] → Со[Hg(SCN)4] ↓ + 2NH4Cl
синій осад
Аналітичні реакції катіона Ni2+
1. Взаємодія з лугами:
NiС12 + 2NaOH → Ni(ОН)2 ↓ + 2NaCl
зелений осад
2. Взаємодія з гідроксидом амонію:
NiС12 + 6NH4OH → [Ni(NН3)6]Cl2 + 6H2O
синій розчин