Методика проведения эксперимента

Эксперимент проводят на установке, представленной на рис. 3.7

Заданное количество этилового спирта наливают в де­лительную воронку 1,из которой через кранбспирт с определенной скоростью подают в реактор7. Обводная линия3предназначена для выравнивания давления над поверхностью спирта в делительной воронке и на входе в реактор. Реактор7представляет собой трубку, выполнен­ную из кварцевого стекла и помещенную в электропечь6. В реакторе находится гранулированный катализатор (смесьΖnΟ и Аl₂О₃),насыпанный на слой кварцевой крошки. Сверху над катализатором имеется еще один слой квар­цевой крошки, на поверхности которой происходит испа­рение спирта и перегрев его паров до температуры в реак­торе. Температуру в слое катализатора определяют с по­мощью

Рис. 3.7. Схема лабораторной установки для исследования процесса синтеза бутадиена хромель-алюмелевой термопары 4и регистрируют милливольтметром2. Установка снабжена полуавтома­тической системой поддержания температуры в реакторе, состоящей из ЛАТР, термореле, потенциометра КВП и термопары4. Контрольная лампа сигнализирует о выклю­чении и включении печи.

Продукты реакции поступают в холодильник 8, в кото­ром происходит конденсация паров непрореагировавшего спирта и воды. Образовавшийся конденсат отделяют в се­параторе9, а газообразные продукты реакции пропускают через поглотительный сосуд10, который заполнен концен­трированным раствором КОНи предназначен для погло­щения СО₂,уксусного альдегида и других кислых продук­тов. Оставшаяся после поглощения смесь контактных га­зов поступает в газометр12, вытесняя из него через кран г воду. Полученный объём смеси газов измеряют по шкале на газометре12, ее примерный состав приведен в табл. 3.6. Давление в установке определяют с помощьюU-образного манометра 11 ирегулируют в течение эксперимента кра­ном г путем увеличения или уменьшения скорости истече­ния воды из газометра12. При регенерации катализатора для продувки его воздухом используют водоструйный на­сос.

Таблица 3.6

Состав контактных газов (при нормальных условиях)

Компонент	C4Н6	C2H4	C3H6	Н2, CH4, C2H6,C3H8, CO
Объемная доля	0,292	0,062	0,031	0,615

Порядок проведения эксперимента

1. Включить пускатель и установить с помощью ЛАТР за­данную температуру (контрольная лампа сигнализирует о включении установки). Во время достижения в реакто­ре заданной температуры выполнить следующие опе­рации (п. 2-5).

2.Налить определенное количество спирта в мерный ци­линдр и найти массу цилиндра со спиртом. Взвесить пустой бюкс (с крышкой) для конденсата. Данные запи­сать в табл. 3.7.

3. Закрыть кран б. Открыть кранд.

4. Осторожно перелить спирт в делительную воронку. Что­бы спирт легко перетекал в воронку, необходимо от­крыть кран а,а также кранвна сепараторе9. После пе­реливания спирта кранвзакрыть. Взвесить пустой ци­линдр. Его массу записать в табл. 3.7.

5. Проверить установку на герметичность: закрыть кран аи, открывая крангна газометре 12,установить разре­жение приблизительно 150 мм вод.ст, фиксируемое поU-образному манометру. Установку считают герметич­ной, если изменение давления в ней не наблюдается в течение 1-2 мин.

6. Подать охлаждающую воду в холодильник.

7. Осторожно открывая кран бна делительной воронке, обеспечить подачу спирта со скоростью примерно 1 кап­ля в 2 секунды, одновременно открыть кранги, регули­руя расход воды, вытекающей из газометра, поддержи­вать в установке в течение всего эксперимента избыточ­ное давление 10-20 мм вод.ст.

8. В момент падения первой капли записать время начала эксперимента.

9. Окончание эксперимента определяют по моменту паде­ния последней капли спирта из делительной воронки. После прекращения поступления смеси газов в газометр записать в табл. 3.7 ее объем Vи время окончания экс­перимента.

10. Открыв краны а и в,слить в бюкс водно-спиртовой кон­денсат, собранный в

сепараторе 9. Взвесить бюкс с кон­денсатом. Результат взвешивания записать в табл. 3.7. Затем конденсат из бюкса слить в специальную ёмкость для отходов.

11. По окончании эксперимента проводят регенерацию ка­тализатора при температуре 400-500 °С, продувая воздух через реактор с помощью водоструйного насоса.