Методика виконання практичної роботи Натрію бензоату

Natrii benzoas

SODIUM BENZOATE  

   C₆H₅COONa                                                                                 М. м. = 144,11 г/моль

С₇Н₅NaО₂                                                                                                         

Хімічна назва: натрій бензенкарбоксилат, натрій бензоат, натрієва сіль бензойної кислоти.

Натрію бензоат містить не менше 99,0 % і не більше 100,5 % натрію бензенкарбоксилату, у перерахунку на суху речовину.

ВЛАСТИВОСТІ

   Опис. ДФУ, доповн. 1. Кристалічний або гранульований порошок або пластівці білого кольору. Слабко гігроскопічний.

   Розчинність. ДФУ, доповн. 1. Легко розчинний у воді Р, помірно розчинний у спирті 90 % (об/об) Р.

Ідентифікація

1. Реакції на йони Натрію (ДФУ, доповн. 1 – субстанція дає реакцію (а) на Натрій)

   а) ДФУ. Взаємодія з калій гексагідроксостибатом(V)

До досліджуваного розчину, що містить йони Натрію Na⁺, додають розчин калій карбонату K₂CO₃ і нагрівають до кипіння; осад не утворюється. Потім додають розчин калій гексагідроксостибату(V) K[Sb(OH)₆] і нагрівають до кипіння. Після охолодження в льодяному охолоджувачі утворюєтьсягустий осад білого кольору:

Na⁺ + [Sb(OH)₆]^– ® Na[Sb(OH)₆]

Осад розчиняється в мінеральних кислотах і в розчинах лугів.

   ) ДФУ, N. Пірохімічна реакція. Сіль Натрію, змочена кислотою хлоридною Р і внесена в безбарвне полум'я, забарвлює його в жовтий колір:

Na⁺  + hn   ®   *Na⁺    ® Na⁺  +   hn₁

2. Реакції на бензоат-іони:

Розчин S, приготований, як зазначено в розділі „Випробування на чистоту”, дає реакцію (а) на бензоати (2.3.1; ДФУ I видання, стор. 69):

а) До 1 мл розчину S додають 0.5 мл розчину заліза(ІІІ) хлориду Р1; утворюється блідо-жовтий осад, розчинний в ефірі Р.

6C₆H₅COONa + 2FeCl₃ + 10H₂O = (C₆H₅COO)₃Fe×Fe(OH)₃×7H₂O¯ + 3C₆H₅COOH + 6NaCl

Випробування на чистоту

1. Прозорість розчину. Розчин S (розчин препарату у воді, вільній від СО₂, Р), має бути прозорим.

2. Кольоровість розчину. Забарвлення розчину S має бути не інтенсивніше за забарвлення відповідного еталону.

3. Кислотність або лужність. До розчину S додають воду, вільну від карбон діоксиду СО₂, Р, декілька крапель фенолфталеїну; забарвлення розчину має змінитися при додаванні не більше 0,2 мл 0,1 М розчину натрій гідроксиду NaOH або 0,1 М розчину кислоти хлоридної HCl.

Кількісне визначення

Ацидиметрія, неводне титрування

Наважку препарату розчиняють у кислоті ацетатній безводній Р CH₃COOH, якщо необхідно, нагріваючи до температури 50 °С. Одержаний розчин охолоджують і титрують 0,1 М розчином кислоти перхлоратної HClО₄ до зеленого забарвлення, використовуючи як індикатор розчин нафтолбензеїну Р.

Хімізм процесу можна зобразити двома рівняннями:

C₆H₅COONa  +  СН₃СООН  ®  C₆H₅COONaН⁺×СН₃СОО^–

                                                         протогенний розчинник

СН₃СООН  + HClО₄ = СН₃СООН₂⁺×ClО₄^–

                                                                                 кислота

Підсумовуючи ці рівняння, одержимо вираз:

C₆H₅COONaН⁺×СН₃СОО^– + СН₃СООН₂⁺×ClО₄^–  =  NaClО₄ + C₆H₅COOН + 2СН₃СООН

У загальному вигляді хімізм процесу можна зобразити рівнянням:

C₆H₅COONa + HClО₄ = NaClО₄ + C₆H₅COOH

Е_m(C₆H₅COONa) = М. м.