2. Перегонка при пониженном давлении

• Для изолирования веществ, образующих азеотроп- ные смеси с водой

• Для изолирования веществ, разлагающихся при пе- регонке при атмосферном давлении

P, мм.рт. ст	T, ºC	Содержание этанола в его азеотропной смеси с водой
760	78.17	96.0%
100	34.20	99.6%

Таблица. Азеотропные смеси этанол-вода

Прибор для изолирования летучих ядов перегонкой при пониженном давлении:

1 – перегонная колба,

2 – приёмник, 3 – насадка,

4 – капилляр, 5 – холодильник,

_{6 - алонж}

Слайд 6

_{Методы изолирования и определения «летучих ядов»}

3. Метод микродиффузии

Микродиффузия – это это переход в закрытой системе через га-зовую фазу молекул летучего вещества из камеры с высоким его содержанием в камеру с низким его содержанием.

Поглощающие жидкости: NaHSO₃, Na₂SO₃, NaOH, H₂SO₄; K₂Cr₂O₇ + H₂SO₄; PdCl₂ + HCl Вытесняющие жидкости:

^{Разб. H}₂^SO₄ ^{или NaOH, насыщ. Na}₂^CO₃

Прибор для микродиффузии:

1 – толстостенный сосуд

2 – сосуд меньшего диаметра

3 – круговая камера

4 – кольцевая камера

5 – плотно притёртая крышка

Выделяемые соединения: ацетальдегид, ацетон,изопропанол, фенол, толуол и др.

Преимущества метода:

1) Возможность обнаружения небольших количеств «летучих ядов» в пробе

_{2) Отсутствии образования пены (возможно при перегонке с водяным паром)}

3) Отстутствие сильного разбавления выделяемых веществ

Слайд 7

_{Методы изолирования и определения «летучих ядов»}

4. Биохимические методы

Окисление спиртов АДГ (регистрация восстановленной формы НАДН)

5. Иммуноферментные методы

_{Тест-полоски, стационарный анализатор}

6. Метод газовой хроматографии

Преимущества метода:

1) точность

2) экспрессность

3) простота выполнения

4) универсальность

5) Обнаруженияв нескольких токсичных соединений

Слайд 8

_{Газохроматоргафическое определение «летучих ядов»}

1 – система подготовки газов

2 – система дозирования

3 – колонка

4 – система термостатирования

5 – система детектирования

6 – блок питания

7 – усилитель сигнала детектора

8 - регистратор (самописец, компьютер)

9 – измерители режимов хроматографа

_{Принципиальная схема устройства газового хроматографа}

Применяемые газы:

• газы в баллонах под давлением 15 МПа

• электролитические или химические генераторы H₂, O₂, CO₂

^{• кипячение дистиллированной H}₂^{O в приборе}

Слайд 9

_{Газы, применяемые в хроматографии}

1) Аргон

• не требует очистки

• не взрывоопасен

• относительно дёшев

5) Кислород

Примеси: влага

6) Воздух

Примеси: влага, компрессорное масло

_{7) Углекислый газ}

2) Азот

3) Гелий

^99.99%

не требуют очистки

Примеси: компрессорное масло, следы метана

4) Водород 99.8% Примеси: кислород, влага Особенность – низкая вязкость Температура – до 250ºС

Очистка газов:

• физические методы (адсорбция, конденсация при низких температурах)

_{• химические методы (каталитически реакции)}

Слайд 10

Неподвижные жидкие фазы (НЖФ)

Критерии выбора НЖФ:

1. Химическая стойкость и инертность

2. Низкое давление пара при температуре колонки

3. Достаточные коэффициенты разделения

4. Достаточная селективность по отношению к компонентам пробы

5. Низкая вязкость

6. Хорошая растворимость в каком-либо летучем растворителе

_{7. Доступность}

Слайд 11