3. Методы определения пав в окружающей среде

Определение анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ) основано на образовании с метиленовым синим или толуидиновым синим ассоциатов, растворимых в хлороформе с образованием синих растворов. Определение проводят по интенсивности возникающей окраски с использованием компаратора с цветным диском или с помощью микрофотометра. Диапазон определяемых содержаний (в пересчете на стандарт метилдодецилбензол-сульфонат) 0,02-5 мг/л (NANOCOLOR®Detergents anionic), 0,05-1 мг/л (Hach Co.), 0,1-3 мг/л (CHEMetrics).

Предложен метод определения анионных поверхностно-активных веществ, основанный на сорбции окрашенных в красный цвет внешнесферных ассоциатов [Fe(Phen)]₂(AnAB)₃, образованных анионным поверхностно-активным веществом и катионом фенантролинатного комплекса железа (II), таблеткой пенополиуретана. О наличии анионных ПАВ судят по изменению окраски пенополиуретана из белой в красную; содержание анионных ПАВ определяют, сравнивая визуально интенсивность окраски таблетки с заранее приготовленной цветовой - шкалой. Определению АПАВ не мешают 350-кратные количества PO₄^3- ; 200-кратные СI^- и 100-кратные NО₃^- и SO₄^2-. Тест-средство позволяет определять АПАВ от 1 до 30 мг/л.

Катионные поверхностно-активные вещества

Определение катионных ПАВ (КПАВ) подобно определению АПАВ, но вместо основного красителя применяют кислотный краситель — бромфеноловый синий, образующий с КЛАВ растворимые в хлороформе окрашенные ассоциаты (Macherey-Nagel). Определение проводят по интенсивности возникающей окраски с использованием компаратора с цветным диском или с помощью микрофотометра. Диапазон определяемых содержаний для системы NANOCOLOR® Detergents cationic (в пересчете на стандарт бромид N-nema-N, N, N-триметиламмония) 0,05-5 мг/л.

Для определения КПAB в диапазоне 50-2000 мг/л предложены индикаторные бумаги, пропитанные бромтимоловым синим или бромкрезоловым зеленым. Используют диски индикаторной бумаги диаметром 3,8 см, заклеенные в полимерную пленку. В середине диска делают небольшое отверстие. Определение проводят по площади пятен, образующихся после впитывания анализируемого раствора через отверстие в пленке.

Для качественной и полуколичественной оценки содержания катионных поверхностно-активных веществ в природных водах предложен метод, основанный на сорбции окрашенных в синий цвет ионных ассоциатов КПАВ с двухзарядным анионом бромфенолового синего (KTTAB) БФС таблеткой пенополиуретана. О наличии катионных

ПАВ судят по изменению окраски пенополиуретана из белой в синюю; содержание катионных ПАВ определяют, сравнивая визуально интенсивность окраски таблетки с заранее приготовленной цветовой шкалой.

Определению КПАВ не мешают 4 • 10⁴ -кратные количества Na⁺ и CO₃^2- , 0,01 M ЭДТА, 1000-кратные количества — Li, К, NH , Mg, Ca, Zn, Cd, Al, Fe(III), Co(II), Ni, Cu(II), F , СГ, SО₄^2- , CH₃COO^- , 200-кратные – PO₄^3- , 100-кратные — I^- и NO₃^-, 10-кратные — Тритона Х-305, равные — Тритона-100. Тест-средство позволяет определять от 0,4 до 10 мг/л КПАВ.

Предложено определение КПАВ по длине окрашенной зоны тест-полосы, импрегнированной хелатами металлов и органических реагентов и заклеенной в полимерную пленку. Контрастные и четкие зоны на тест-полосе в присутствии КПАВ появляются для системы молибден-тиазолилазопирокатехин. Пропорциональная зависимость длины окрашенной зоны тест-полосы от содержания КПАВ наблюдается в диапазоне 1—1000 мг/л. В присутствии ПАВ появляется красная зона на желтой тест-полосе. Определению катионных ПАВ не мешают 100-кратные количества неионных ПАВ и АПАВ, 1000-кратные количества щелочных и щелочноземельных элементов, Al, Zn, Cd, Mo, Cl , 50-кратные количества Ge, V, W, Ni, Со.

При определении содержания КПАВ по интенсивности окраски бумаг после пропускания через них с помощью тест-устройства 20 мл анализируемого раствора использованы иммобилизованные на бумаге комплексы сурьмы с фенилфлуороном и молибдена с тиазолилазопирокатехином. В первом случае в присутствии КЛАВ оранжевая реакционная зона окрашивается в розово-красный цвет, во втором — красно-оранжевая зона окрашивается в сиреневый цвет. Нижняя граница определяемых содержаний хлорида цетилпиридиния (ЦП) для системы Sb — фенилфлуорон составила 0,01 мг/л, для системы Mo — тиазолилазопирокатехин — 0,1 мг/л.

Определение ЦП с бумагой, содержащей Sb — фенилфлуорон, оптимально при рН 4-6. Визуально наблюдать окраску реакционной зоны можно в диапазоне концентраций ЦП 0,01-0,05-0,1-0,5 мг/л. Присутствие 200-кратных количеств НПАВ не мешает определению КПАВ.

Неионные поверхностно-активные вещества

Предложена индикаторная бумага для определения НПАВ в сточных водах. Бумага пропитана комплексами алюминия, лантана или циркония с 2-аминонафталин-(1-азо)бензол-2-натриевой солью карбоновой кислоты. При определении НПАВ каплю анализируемой воды наносят на индикаторную бумагу и сравнивают окраску пятен (каемок) с эталонной шкалой, изготовленной с использованием стандартных НПАВ. Диапазон определяемых содержаний 30-5000 мг/л. Определению НПАВ не мешают 100 мг/л кальция, магния, марганца (II), цинка, свинца, меди, кобальта, никеля, кадмия, алюминия, железа (III), хрома (III), хрома (VI), анионные ПАВ. Мешает определению молибден (VI).

Для определения ПАВ в водной среде так же пользуются ГОСТами.

1. ГОСТ Р 51211-98 Вода питьевая. Методы определения содержания поверхностно-активных веществ

ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 27 октября 1998 г. N 384

Область применения: настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой концентрации поверхностно-активных веществ в питьевой воде.

Метод 1 предназначен для определения массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ в питьевой воде флуориметрией в диапазоне концентраций 0,025-2,0 мг/дм без разбавления пробы.

Метод 2 предназначен для определения массовой концентрации катионных поверхностно-активных веществ в питьевой воде флуориметрией в диапазоне концентраций 0,01-2,0 мг/дм без разбавления пробы.

Метод 3 предназначен для определения массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ в питьевой воде спектрофотометрией в диапазоне концентраций 0,015-0,25 мг/дм.

Имеются данные по метод 1

Сущность метода

Метод основан на экстракции из пробы воды хлороформом ионных пар анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ) с красителем (трипафлавин, акридиновый желтый или акридиновый оранжевый) и определении концентрации АПАВ по интенсивности флуоресценции полученного экстракта, регистрируемой флуориметром.

2. Калориметрическое определение анионактивных ПАВ (АПАВ)

Указания по проведению анализа по ГОСТ 27025

Метод основан на образовании ассоциатов АПАВ с красителем метиленовым синим, растворимых в хлороформе и практически не растворимых в воде. Экстракцию комплексного соединения хлороформом проводят сначала в щелочной среде, а затем в кислой, что позволяет устранять мешающее влияние ионов минеральных солей (хлоридов, нитратов и др.) Определению мешают сульфиды, их влияние устраняют добавлением перекиси водорода.

Метод не требует дорогого современного оборудования (используют ФЭК). Отсутствует количественная характеристика определяемых концентраций.

3. Калориметрическое определение неионогенных ПАВ (НПАВ)

Указания по проведению анализа по ГОСТ 27025

Определение основано на осаждении НПАВ в виде комплексного соединения с фосфорновольфрамовой кислотой и хлористым барием, которое при растворении в концентрированной серной кислоте даст с гидрохиноном красно-коричневую окраску. Определению мешают сульфаты при массовой концентрации их больше 200 мг/дм³, влияние которых устраняется путем разбавления пробы, а также белки, которые удаляются с помощью гидроксида цинка.

Метод не требует дорогого современного оборудования (используют ФЭК, центрифугу). Отсутствует количественная характеристика определяемых концентраций.

4. Выводы

1. В данной работе рассмотрены поверхностно-активные вещества, их свойства и влияние на окружающую среду, а также методы анализа ПАВ в объектах окружающей среды.

2. В современном анализе существуют высококачественные тест-методы для определения ПАВ в окружающей среде: они характеризуются высокой избирательностью, чувствительностью, широким дипазоном определяемых концентраций, экспрессностью анализа. Недостатками таких методов анализа является специфичность реагентов.

3. Наиболее широкое применение при определении ПАВ в объектах окружающей среды сегодня имеют калориметрические методы, основанные на ГОСТ. Они характеризуются простотой определения и не требуют дорогостоящего аналитического оборудования.

4. Сделан вывод, что при необходимости получения быстрого и избирательного результата анализа следует пользоваться тест-методами, а при необходимости получить значение общей концентрации ПАВ следует пользоваться калориметрическими методами.