13. Количественный анализ: классификация методов и их задачи.

Количественный химический анализ имеет целью определение относительного количества отдельных составных частей какого-либо химического соединения или смеси. Применяемые в нём методы находятся в зависимости от качеств, состава вещества, и потому количественному химическому анализу дол- жен предшествовать всегда качественный химический анализ

Для производства количественного анализа можно применять два различных метода: весовой и объемный. При весовом методе определяемые тела выделяются в виде, по возможности, нерастворимых или трудно растворимых соединений известного химического состава, и определяется вес их, на основании которого можно найти количество искомого элемента вычислением. При объёмном анализе измеряются объёмы титрованных (содержащих определенное количество реактива) растворов, употребляемых для анализа. Кроме того, различается ещё ряд специальных методов количественного химического анализа, а именно:

электролитический, основанный на выделении отдельных металлов электролизом,

колориметрический, производимый по сравнению интенсивности окраски данного раствора с окраской раствора определенной крепости,

органический анализ, состоящий в сожжении органического вещества в углекислый газ С02 и воду Н20 и в определении по количеству их относительного содержания в веществе углерода и водорода,

газовый анализ, состоящий в определении некоторыми специальными методами качественного и количественного состава газов или их смеси.

Совершенно особую группу представляет медицинский химический анализ, обнимающий ряд различных методов исследования крови, мочи и других продуктов жизнедеятельности человеческого организма.[1]

13. Гравиметрический анализ.

13. Титриметрический анализ. Сущность метода.

Гравиметрический анализ является наиболее точным из химических методов анализа. Область применения его весьма широка, так как каждый элемент (за единичными исключениями) образует те или иные малорастворимые соединения, в виде которых он может быть количественно определен гравиметрическим методом.

Однако этот метод имеет и весьма крупный недостаток, заключающийся в длительности определений. Результаты анализа получаются в лучшем случае через несколько часов, чаще же анализ заканчивается лишь на следующий день.

Медленное выполнение анализов очень часто не соответствует нуждам практики. Так, при химическом контроле того или иного технологического процесса (например, доменной или мартеновской плавки и т. д.) результаты анализа должны быть получены своевременно, пока еще можно изменить течение процесса в целях предупреждения брака. Своевременно полученный анализ дает возможность наилучшим образом направлять процесс и получать высококачественную продукцию. Наоборот, самый тщательно выполненный анализ становится совершенно бесполезным, если его результаты получены слишком поздно.

Титриметрический анализ в отношении скорости выполнения дает огромное преимущество по сравнению с гравиметрическим анализом. Ускорение определений достигается благодаря тому, что вместо взвешивания продукта реакции при титриметрическом анализе измеряют объем затрачиваемого на ее проведение раствора реагента, концентрация (или, как говорят, титр) которого всегда точно известна. Таким образом, в титриметрическом (объемном) анализе количественное определение химических веществ осуществляется чаще всего путем точного измерения объемов растворов двух веществ, вступающих между собой в реакцию.

Под титром обычно понимают число граммов или миллиграммов растворенного вещества, содержащееся в 1 мл раствора. Например, выражение «титр H2SO4 равен 0,0049 г/мл» означает, что каждый миллилитр данного раствора серной кислоты содержит 0,0049 г H2SO4. Титр обозначается буквой T с указанием формулы соответствующего вещества. Так, в данном случае; Th2So4 =° = 0,0049 г/мл.

Раствор, титр которого точно известен, называется титрованным. От слова титр в титриметрическом анализе происходит ряд терминов, например титрование.

При анализе титрованный раствор реагента помещают в измерительный сосуд, называемый бюреткой (см. рис. 30), и понемногу приливают его к исследуемому раствору *, до тех пор, пока тем или иным способом не будет установлено, что затраченное количество реагента эквивалентно количеству определяемого вещества. Эта операция называется титрованием.

Отсчитав по бюретке израсходованный на титрование объем раствора реагента и зная его титр, перемножают эти величины и получают израсходованное на реакцию количество реагента (в граммах). Отсюда по уравнению реакции уже нетрудно вычислить количество определяемого вещества в исследуемом растворе, а если известен объем последнего, то и титр раствора **.

Сопоставление титриметрического анализа с гравиметрическим показывает, что вместо длительных и кропотливых операций: осаждения (с последующим созреванием осадка), фильтрования, промывания, прокаливания пустого тигля и тигля с осадком и т.д. при титриметрическом анализе проводят всего одну операцию — титрование, которое при некотором навыке аналитика занимает несколько минут.

Точность титриметрических определений обычно немного меньше точности гравиметрических, так как взвешивание на аналитических весах несколько точнее измерения объемов бюреткой. Однако при правильной работе разница настолько невелика, что с нею. в большинстве случаев можно не считаться. Поэтому там, где возможно, стараются вести определение более быстрыми титриметрическими методами.

Однако для того чтобы та или иная реакция могла служить основой для титрования, она должна удовлетворять ряду требований.