Контрольные вопросы:
Почему непредельные углеводороды являются нежелательными компонентами нефтепродуктов?
В чем сущность определения йодного числа?
Расскажите методику определения йодного числа.
По какой формуле рассчитывают массовую долю непредельных углеводородов?
Лабораторная работа 6
Тема: Определение группового химического состава масляной фракции адсорбционным разделением на силикагеле
Цепь; определить групповой химический состав масляной фракции и провести их
Приборы и реактивы: масляная фракция; гептан или изооктан, бензин 60-80 бензол, этиловый спирт; силикагель; адсорбционная колонка; прибор для перегонки; рефрактометр Refracto 30РХ.
Теоретические основы
При определении группового химического состава масляных дистиллятов путем адсорбционного разделения выделяют следующие компоненты: парафино-нафтеновые углеводороды, ароматические углеводороды, смолисто-асфальтеновые вещества.
Разделение проводят фильтрованием раствора исследуемого продукта через слой адсорбента (силикагеля марки АСК с частицами размером не более 0,2мм). Проходя через слой силикагеля, компоненты разделяемого продукта адсорбируются в соответствии с их полярностью.
Выделение компоненте из разделяемою продукта производится путем десорбции последовательного вытеснения с поверхности адсорбента отдельных групп углеводородов и других адсорбированных веществ. В качестве десорбентов применяют как полярные, так и неполярные растворители.
При десорбции сначала вытесняются слабо адсорбируемые компоненты (парафино-нафтеновые углеводороды) при помощи бензиновой фракции 60~80°С.
Затем вытесняются компоненты с более высокой адсорбируемостью -ароматические углеводороды бензолом и смолистые вещества спиртобензольной смесью.
Рисунок 6.1 Схема установки для адсорбционного разделения
нефтяных фракций 1-колонка; 2- воронка; 3- приемник
Порядок выполнения работы
Для разделения фракций смазочных масел адсорбционным методом используются стеклянные колонки. В качестве адсорбента применяют силикагель, который просушивают при температуре 150 С в течение 1 часов. При внесении в колонку его хорошо утрамбовывают. Для этого нижний конец колонки закрывают резиновой пробкой и постукивают этим концом до тех пор, пока слой силикагеля не перестанет снижаться. Количество силикагеля в колонке
100г. перед опытом силикагель смачивают через верх колонки гептаном или изооктаном в количестве 20мл. Через смоченный силикагель пропускают 15 мл исследуемой фракции, разбавленной тем же растворителем в соотношении 1:1. Зная плотность масла, рассчитывают массу загруженной масляной фракции (для расчета материальною баланса). Досыпают слой силикагеля 1-Зсм.
Для проведения десорбции через колонку со скоростью 20мл/мин пропускают десорбенты:
80-100мл бензиновая фракция 60-80°С;
80-100мл бензола;
80-100мл спиртобензольной смеси (1:1).
Стекающие из колонки продукты собирают во взвешенные колбы. Затем собранные при десорбции фракции освобождают от растворителей отгонкой на водяной бане. Колбы с десорбированными углеводородами после удаления растворителей охлаждают, вновь взвешивают и расчитывают количественное содержание алкано-циклоалкановых, ареновых и смолистых соединений. На рефрактометре К.е!тасто ЗОРХ определяют их показатели преломления.
Результаты заносят в таблицу.
Таблица 6.1 - Материальный баланс процесса адсорбции, характеристика полученных продуктов.
Наименование продуктов |
Выход %масс. |
Количество Продуктов, г |
Показатель преломления (Пд ) |
Поступило Масляная фракция |
100 |
|
|
Итого |
100 |
|
|
Получено 1. Парафино-нафтеновые углеводороды 2. Ароматические углеводороды 3. Смолистые соединения потери |
|
|
|
Итого |
100 |
|
|
Вывод:
Контрольные вопросы:
1 .Какие компоненты получают при определении группового химического состава масляных дистиллятов путем адсорбционного разделения?
2.Сущность метода разделения масляных дистиллятов?
3.Устройство установки для адсорбционного разделения нефтяных фракций? 4.Расскажите методику адсорбционного разделения масляных дистиллятов.
Лабораторная работа 7
Тема: определить молекулярной массы масла криоскопическим методом.
Цель: определить величину молекулярной массы масла криоскопическим методом.
Приборы и реактивы: прибор для определения температуры застывания; пипетка исследуемое масло; нафталин.
Теоретические основы
Для определения молекулярной массы применяют метод, основанный на
определения температуры застывания чистого растворителя, а затем растворителя с
добавлением исследуемого вещества Растворы застывают при более низкой
температуре, чем чистые растворителя. Понижение температуры застывания пропорционально концентрации исследуемого вещества.
Порядок выполнения работы
В пробирку отбирают навеску чистого нафталина 3-10 г (от третьей части до половины пробирки). Взвешивание проводят с точностью до 0,01г. в пробирку вставляют термометр и вставляют ее в широкую пробирку, весь прибор помещают в водяную баню.
Нафталин нагревают до расплавления и замеряют температуру плавления нафталина. Затем охлаждают в водяной бане при температуре 78°С и определяют температуру застывания t1
Затем в эту же пробирку вносят такое количество масла, чтобы концентрация его в нафталине стала 1,5-3%.
Пробирку со смесью снова нагревают до температуры 80-81°С. затем переносят в баню с температурой 78С и определяют температуру застывания смеси t2.
Молекулярную массу масла рассчитывают по формуле:
M=K* m1*1000\m2*(t2-t1)
где К - криосконическая константа (величина, зависящая от свойств, применяемых растворителей), для нафталина К=6,93;
m1 - масса исследуемого вещества (масла), г;
m2 -масса растворителя (нафталина), г;
(t1 -t2) - наблюдаемая разность температур застывания чистого растворителя и раствора.
Вывод: