Контрольные вопросы:

1. Для чего предназначен аппарат «АФС-1п»?

2. Назовите блоки, входящие в состав аппарата «АФС-1п»

3. Подготовка аппарата «АФС-1п» к работе.

4. Расскажите о назначении органов управления и индикации, расположенных на передней панели аппарата.

5. Подготовка охлаждающей бани к работе.

6. Как устанавливают колбу Вюрца?

7. Как устанавливают датчик температуры?

8. Как устанавливают мерный цилиндр?

9. Как проводят разгонку нефтепродуктов?

10. Что такое фракция?

11 .Назовите фракционный состав нефти.

12. Какие продукты получают из нефти?

Лабораторная работа 2

Тема: Определение смолисто-асфальтеновых веществ в битуме.

Цель: выделить из битума асфальтогеновые кислоты, асфальтены, нейтральные смолы, масла.

Приборы и реактивы: прибор для перегонки (колба Вюрца, холодильник, приемник);

круглодонная колба емкостью 500мл; прибор Сокслета; фарфоровая чашка; сушильный шкаф; весы; битум; бензин; бензол; четыреххлористый углерод; силикагелъ; фильтры.

Теоретические основы

Смолисто-асфальтеновые вещества - это наиболее высокомолекулярные гетероорганические вещества нефти, в состав которых одновременно входят углерод, водород, кислород, сера, а часто азот и металлы. Летучесть их невелика, поэтому при разгонке нефти они концентрируются в основном в остаточных нефтепродуктах. В бензиновый дистиллят они не попадают.

Смолистые вещества термически и химически неустойчивы и сравнительно легко окисляются, конденсируются, а при нагревании расщепляются. Как правило, смолистые вещества нейтральны.

Из всей массы смол можно выделить вещества кислого характера - асфальтогеновые кислоты. По внешнему виду это вязкие темные смолы. Они растворимы в спирте, бензоле и хлороформе. Плотность их выше единицы.

Основная масса всех гетероорганических высокомолекулярных веществ относится к нейтральным смолам. Они хорошо растворяются в легком бензине, в нефтяных маслах, а также в бензоле, эфире и хлороформе. Смолы, выделенные из дистиллятов нефти, имеют жидкую и полужидкую консистенцию. Относительная плотность 0,99-1,08.

Асфальтены - это наиболее высокомолекулярные гетероорганические соединения нефти. По внешнему виду порошкообразные вещества бурого или черного цвета. Относительная плотность их выше единицы. Растворяются в бензоле, сероуглероде, хлороформе, четыреххлористом углероде, но не растворяются в легком бензине, спирте, этиловом эфире.

Порядок выполнения работы

1. Выделение асфальтогеновых кислот.

Пустую колбу на 500мл взвешивают на весах. В колбу помещают 5г битума и

растворяют его в 25мл бензола. Затем к полученной смеси добавляют 200мл этилового спирта. Смесь оставляют стоять 24 часа. При этом асфальтогеновые кислоты остаются в растворе, а асфальтены, смолы и масла выпадают в осадок.

2. Выделение асфальтенов.

После отстаивания раствор сливают с осадка. Осадок промывают 20мл спирта. Затем спирт сливают, осадок растворяют в 10мл бензола и добавляют 200мл бензина, выкипающего до 50°С. Асфальтены осаждаются при этом в виде аморфного черно бурого порошка, который отфильтровывают, промывают на фильтре бензином, сушат в сушильном шкафу и взвешивают. Перед фильтрованием пустой фильтр необходимо взвесить. Содержание асфальтенов вычисляют по формуле:

А=G1*100%/G2,

где G1- вес осадка;

G2 - вес битума.

3. Выделение нейтральных смол и масел.

В бензиновом растворе, отфильтрованном от асфальтенов, должны находиться нейтральные смолы и масла. Для их выделения бензиновый раствор выпаривают до 25мл, отгонкой растворителя в круглодонной колбе с холодильником и приемников

Рисунок 2.1 - Прибор для выпаривания бензинового раствора охладив остаток до комнатной температуры, его обрабатывают 25г твердого адсорбента (силикагель) Затем эту массу помещают в фильтровальную бумагу, закрывают бумагой со всех сторон и помещают в экстрактор прибора Сокслета. В колбу прибора наливают 350-400мл бензина. В холодильник пускают воду.

Подвергая смесь экстракции бензином, извлекают масла, а смолы остаются на поверхности

адсорбента.

Рисунок 2.2 - Прибор Сокслета

Достигнув полноты экстрагирования бензином (цвет стекающей в колбу жидкости должен быть светлым), экстракт переносят в колбу Вюрца и отгоняют весь бензин. Остаток переносят в заранее взвешенную фарфоровую чашку и ставят на 0,5-1час в сушильный шкаф (t=120 С) для полного удаления следов бензина. Затем фарфоровую чашку охлаждают, взвешивают и определяют количество выделенных масел.

Содержание масел определяют по формуле:

М=Gм*100%/Gб

где Gм- вес масел; Gб - вес битума.

Для определения нейтральных смол в колбу Сокслета наливают 350-400мл четыреххлористого углерода. Подвергая смесь экстракции четыреххлористым углеродом, извлекают смолы. Достигнув полноты экстрагирования, четыреххлористый экстракт переносят в колбу Вюрца и отгоняют весь четыреххлористый. Остаток переносят в заранее взвешенную фарфоровую чашку и ставят на 0,5-1,0 час в сушильный шкаф. После охлаждения чашки ее взвешивают и определяют количество нейтральных смол.

Содержание нейтральных смол определяют по формуле:

С = Gс * 100%/GВ

где G_с - вес смол; Gб - вес битума.

Вывод:

Контрольные вопросы:

1. Что собой представляют смолисто-асфальтеновые вещества

2. Свойства смолисто-асфальтеновых веществ.

3. Как определяют в битуме содержание асфальтогеновых кислот?

4. Как определяют в битуме содержание асфалътенов?

5. Как определяют в битуме содержание нейтральных смол и масел?

6. Влияние смолисто-асфальтеновых веществ на свойства, получаемых нефтепродуктов.