2.2. Вибір умов та апаратури для виконання аналізу

Визначення найчастіше проводять при температурі 20 ^оС і довжині хвилі D лінії спектра атома натрію (λ = 589,3 нм). Показник заломлення, визначений у таких умовах, позначають n₂₀D . Зазвичай вимірювання показника заломлення виконують на ре­фрактометрах типу Аббе, дія яких ґрунтується на визначенні кута пов­ного внутрішнього відбиття при проходженні світлом межі між двома середовищами з різними показниками заломлення. Діапазон вимірювання показника заломлення від 1,3 до 1,7, а точність визначення ±2·10^–4. Менш поширені на практиці рефрактометри типу Пульфриха, дія яких побудована на вимірюванні кута заломлення монохроматичного світла, що забезпечує високу точність визначення показника залом­лення ±2·10^–5, але потребує значної кіль­кості досліджуваного розчину і монохроматора світла.

2.2.1. Принцип роботи

У рефрактометрі типу Аббе освітлення проводиться білим світлом (немонохроматичним) світлом. Призма Амічі якою оснащений прилад, пропускає тільки жовті промені без змін. Показник заломлення в цих приладах належить до D – лінії натрію. Промінь світла падає на кювету, яка знаходиться на вихідній грані вимірювальної призми. Ця грань знаходиться в оптичному контакті з дослідною рідиною та є межею розподілу, на якій відбувається заломлення і повне внутрішнє відбивання. Після заломлення на межі вихідної грані призми – повітря промінь утворює кут β. Якщо кут β наближається до кута , то поле зору трубки на світлу і темну частини. У цьому стані відліковий пристрій приладу показує точку (до десяти долей градуса) – величину кута β.

2.2.2. Схема приладу

Оптична схема рефрактометру ІРФ-22: 1 –освітлювальне дзеркало; 2 – допоміжна відкидна призма; 3 – основна вимірювальна призма; 4 - матированна грань відкидної призми; 5 – досліджувана рідина; 6 – призми Амічі компенсатора; 7 – обєктив зорової труби; 8 - поворотна призма; 9 – окуляр зорової труби.

2.2.3. Методика проведення вимірювань

При вимірюванні показника заломлення на рефрактометрах типу Аббе роботу проводять за таким планом:

1. Перевіряють правильність налагодження приладу за дистильованою водою. Наносять 2-3 краплі води на призму. Мікрометричним гвинтом досягають положення, при якому межа світла та тіні співпадатиме з перетином двох прямих. При цьому межа світло-тінь вказує на значення показника заломлення на шкалі відліку. При температурі 20 ^оС значення показника заломлення для дистильованої води повинно бути 1,3330. Іноді межа світло-тінь виявляється нечіткою та забарвленою різними кольорами спектру. Виправити таке пеложення допомагає компенсатор дисперсії – призма Амічі, який треба повернути для отримання чіткої межі.

2. Висушують призму фільтрувальним папером і наносять 2-3 краплі досліджуваного розчину. Обертанням мікрометричного гвинта підводять межу світла та тіні до точки перетину двох прямих і роблять відлік значення показника заломлення.

3. Якщо температура досліджуваного розчину відрізняється від температури призми, то крізь обкладку призми пропускають воду необхідної температури. Таким чином досягають постійності температури призми та розчину.

4. Визначення показника заломлення проводять для кожного розчину 3-4 рази й беруть середнє значення.

5. Після кожного вимірювання призму ретельно протирають ватою, змоченою етанолом, промивають водою і протирають фільтрувальним папером.