5.1.3. Требования к весовой форме:

1. Точное соответствие ее состава химической формуле. Если такого соответствия нет, вычисление результатов невозможно.

2. Химическая устойчивость весовой формы.

3. Содержание определяемого в весовой форме должно быть как можно меньшим, тогда погрешности определения меньше скажутся на окончательном результате анализа.

5.1.4. Осаждающие реагенты

Для разных анализируемых веществ применяют разные осаждающие реагенты. Некоторые из них приведены в табл. 1.

Таблица 1. НЕКОТОРЫЕ ОСАЖДАЮЩИЕ РЕАГЕНТЫ, ИСПОЛЬЗУЮЩИЕСЯ В ГРАВИМЕТРИИ
Анализируемое вещество	Реагент
Ag+	Cl– (из KCl или NaCl)
Al3+	8-гидроксихинолин
Ca2+	C2O42–, CO32–
Ni2+	Диметилглиоксим
Галогениды	Ag+ (из AgNO3)
SO42–	Ba2+ (из BaCl2)

5.1.5.Расчетные формулы в гравиметрии.

Искомое процентное содержание ( Р ) рассчитывают по формуле:

,

где b – количество весовой формы

a – навеска исследуемого вещества

F – фактор пересчета

Фактор пересчета показывает, скольким граммам определяемого элемента соответствует 1 г весовой формы.

Из двух возможных гравиметрических методов определения элемента при прочих равных условиях будет более точным тот, для которого фактор пересчета будет меньше.

; ;

Анализ может быть:

а) частным – определяется один или несколько веществ, а другие не интересуют

б) полным – на содержание всех входящих составных частей (Σ = 100%).

Полный анализ проводится для того, чтобы узнать все составные части данного вещества.

Цемент – CaO, MgO, Fe₂O₃, Al₂O₃, SiO₂, CaSO₄, SO₃.

FeCl₃ + NH₄OH → Fe₂(OH)₃.

5.1.6. Основные положения гравиметрии.

1. В гравиметрии определяемое вещество переводят в химически чистое состояние или превращают в весовую форму – соединение с точно известным постоянным составом, которое можно легко выделить и взвесить.

2. Количество анализируемого вещества рассчитывают исходя из массы весовой формы и уравнения реакции, связывающей это вещество с весовой формой. Химические стандарты не требуются.

3. Весовые методы анализа очень точны, их часто используют в сомнительных случаях в качестве контроля. Точность анализа ограничивается точностью определения массы и полнотой образования и выделения чистого вещества.

4. Гравиметрия – продолжительная процедура, поскольку и перевод определяемого вещества в весовую форму, и выделение ее из смеси требуют времени. Кроме того, необходимо убедиться в том, что весовая форма – это вещество точно известного постоянного состава, не содержащее примесей.

5. Большинство весовых определений основано на образовании и выделении из раствора (как правило, водного) твердых нерастворимых осадков. Задача состоит в том, чтобы осадить по возможности максимальное количество определяемого вещества (по крайней мере, 99,99%), поэтому осадок (чаще всего соль) должен обладать как можно меньшей растворимостью.

6. Растворимость соли определяется величиной константы равновесия реакции растворения, в которой образуются ионы. Количественное осаждение обычно осуществляют, добавляя к раствору с определяемым веществом стехиометрический избыток осаждающего реагента. Растворимость соли в присутствии избытка одного из ионов, входящих в ее состав, снижается. Для уменьшения влияния других равновесных реакций, приводящих к увеличению растворимости соли, необходимо контролировать состав раствора.

7. Одно из основных преимуществ весовых определений заключается в том, что не нужно калибровать приборы или готовить стандартные растворы. Результат получают, взвесив осадок и зная состав участвующих в реакции соединений.

8. Гравиметрия довольно медленная процедура; образование осадка, его отделение фильтрованием, высушивание – все это требует времени. Кроме того, весовые определения обычно не отличаются высокой селективностью, поэтому дополнительное время уходит на подбор условий (например, pH), переосаждение и т.п.

9. Чем сложнее по составу образец, тем более вероятны ошибки: завышение весового содержания анализируемого вещества, связанное с соосаждением примесей, или занижение, обусловленное потерей вещества на стадии его выделения. Вследствие ограниченных селективности и чувствительности гравиметрию нет смысла применять, когда в наличии имеются лишь микро- или следовые количества определяемого вещества.