1. Методики выполнения практических навыков по токсикологической химии

1.1. Вещества, изолируемые из биоматериала перегонкой с водяным паром

1.1.1. Изолирование «летучих» ядов из биоматериала перегонкой с водяным паром

Получить у преподавателя 10 мл крови (мочи), содержащей «летучие» яды. Описать характер и свойства полученного объекта (запах, цвет, объём, на­личие примесей, рН). Полученную биологическую жидкость подкислить 20% рас­твором щавелевой кислоты до рН=2 по универсальной индикаторной бумаге и перенести в круглодонную колбу. Ёмкость из-под биологической жидкости дважды промыть 10 мл воды очищенной, сливая промывные воды в колбу для перегонки. Колбу сразу же за­крыть пробкой, снабжённой стеклянной трубкой. Через трубку, доходящую почти до дна колбы, присоединить колбу для перегонки к парообразователю с кипя­щей водой. К колбе с биоматериалом присоединить холодильник Либиха, охлаждаемый проточ­ной водой. На конец холодильника надеть аллонж для стекания дистиллята в приёмник. Во время перегонки вода в парообразователе и в водяной бане, в ко­торую установлена колба для перегонки, должны быть нагреты до кипения. Дистиллят собирают в заранее приготовленные конические колбы с отметками уровней нужных объёмов.

 1-4; 9.

1.1.2. Исследование дистиллята на наличие «летучих» ядов химическим методом

При исследовании дистиллята на наличие «летучих» ядов следует придерживаться определённой схемы: при положительном результате реакции отщепления органически связанного хлора проводится внутригрупповая идентификация галогенпроизводных углеводородов алифатического ряда. Затем выполняются реакции качественного обнаружения формальдегида, йодоформная проба, реакция с раствором хлорида железа (III). С учётом полученных результатов проводятся дополнительные подтверждающие исследования. Методики проведения качественных реакций на «летучие» яды описаны в практикуме: Белова А.В. Руководство к практическим занятиям по токсикологической химии. - М.: Медицина, 1976. - С. 9 - 54.

 2-4; 9.

1.1.3. Обработка хроматограммы (расчёт времени удерживания и удерживаемого объёма)

Обработка хроматограммы проводится в следующем порядке:

1) с помощью линейки измеряют расстояние ( , мм) от момента ввода пробы до максимума пика каждого вещества;

2) по формуле , где v - скорость движения диаграмной ленты рассчитывают время удерживание каждого вещества.

3) по формуле

где t₀ - время удерживания несорбируемого компонента.

рассчитывают исправленное время удерживания каждого вещества;

4) по формулам

где F - объёмная скорость газа-носителя

рассчитывают истинный (эффективный) объём удерживания каждого вещества (коэффициент сжимаемости j рассчитывают по формуле:

Сравнивают полученные результаты с табличными данными.

По формуле

,

где - истинный объём удерживания стандарта (тетрагидрофурана), рассчитывают относительный истинный объём удерживания каждого вещества. Сравнивают полученные результаты с табличными данными

 4.

1.1.4. Оформление акта судебно-химической экспертизы

При составлении акта судебно-химического исследования следует обратить внимание на следующие особенности:

Акт пишется на обеих страницах листа. Поля надо оставлять на нечётных страницах слева, на чётных - справа, чтобы было удобно брошюровать.

Пропуски прочеркивать. Нельзя сокращать слова, вводить условные обозначения, писать химические формулы. В местах исправлений на полях следует писать: «Исправленному верить», подпись.

В разделе «химическое исследование» описываются все химические реакции, выполняемые в соответствии с поставленной целью исследования.

В заключении сначала пишут: найдено (перечислить в строчку обнаруженные вещества); затем - не найдено (перечислить остальные вещества, которые не были обнаружены).

 2; 4; 9.

1.2. Лекарственные вещества, изолируемые полярными растворителями

1.2.1. Изолирование лекарственных веществ из биологических жидкостей экстракцией органическими растворителями

Составить схему химико-токсикологического исследования экстрактов из кислого и щелочного растворов. Получить биоматериал у преподавателя. Проверить рН среды (при необходимости подкислить 20% раствором щавелевой кислоты до рН 2,5 - 3), перенести в делительную воронку и экстрагировать 5 мл хлороформа в течение 2-х минут. Хлороформный экстракт поместить в сухой флакон из стеклодрота с надписью «№ ... - К». Водный остаток в делительной воронке довести 25% раствором аммиака до рН 8,5 - 9,0 и экстрагировать 5 мл хлороформа в течение 2-х минут. Хлороформный экстракт поместить в сухой флакон из стеклодрота с надписью «№ ...-Щ».

 1-4.

1.2.2. Качественное обнаружение лекарственных веществ кислотного, слабоосновного и основного характера (барбитураты, алкалоиды, синтетические лекарственные вещества основного характера)

Хлороформный экстракт, полученный из кислой среды исследуется на наличие производных барбитуровой кислоты и некоторых алкалоидов (кофеина, папаверина, стрихнина). Другие алкалоиды и синтетические лекарственные вещества основного характера обнаруживают в хлороформном экстракте, полученном из щелочной среды.

Методики проведения качественных реакций на лекарственные вещества описаны в практикуме: Белова А.В. Руководство к практическим занятиям по токсикологической химии. - М.: Медицина, 1976. - С. 60 -117.

 2-4; 9.