Ход выполнения работы:
В мерную колбу на 50 мл вносят 10 мл жидкости доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и переносят в делительную воронку емкостью 100 мл.
Приливают 5 мл раствора цитрата аммония, 10 мл комплексона III, добавляют каплю фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком до слабо-розовой окраски.
Затем приливают 5 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 5 мл ССl4, после чего воронку энергично встряхивают 5 мин.
Ставят воронку на штатив, и после разделения фаз сливают окрашенный раствор в пробирку с притертой пробкой.
Приливают в воронку новую порцию ССl4 и повторяют экстракцию. Если меди много, экстракцию повторяют еще раз: сливаю окрашенную фазу в ту самую пробирку, куда был слит первый окрашенный раствор.
Если органическая фаза мутная из-за присутствия в ней капелек воды, то раствор фильтруют через маленький сухой беззольный фильтр в другую пробирку.
Оптическую плотность раствора меди в ССl4 измеряют в кювете с толщиной слоя 10 мм и синим светофильтром λ = 436 нм. В качестве нулевого раствора используют чистый ССl4.
Вычисление результатов измерения.
Содержание меди в мг/кг почвы
Х =
мг/кг почвы
Где: а – мг микроэлемента, найденное по графику;
г – навеска почвы;
V – общий объем раствора вытяжки в мл, соответствующий всей навеске почвы;
V1 – количество мл раствора, взятое на определение;
1000 – пересчет на килограмм почвы.
Примеры вычисления
Содержание меди определялось в 1 г почвы. После разложения навески кислотами остаток помещался в мерную колбу на 100 мл. Определение меди проведено в 10 мл полученного раствора. Концентрация меди по показанию градуировочного графика 0,025 мг. Содержание меди в почве равно:
Х =
= 40 мг/кг Cu2+
Содержание меди в почвах колеблется в пределах от 1 до 140 мг на 1 кг почвы.
Результаты работы заносятся в таблицу
№ п/п |
Проба |
Количество рабочего эталонного раствора (мл) |
Концентрация рабочего эталонного раствора (мкг/мл) |
Вес навески (г) |
Объем вытяжки (мл) |
Оптическая плотность, Д |
Концентрация контрольной пробы по графику (мкг/мл) |
Содержание меди в пробе (мг/кг) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|