Определение аммиачного азота

Аммиачный азот извлекают из почвы 2 %-ным раствором КС1. В вытяжку переходит аммоний, находящийся в обменном состоя­нии, а также аммоний растворимых в воде аммонийных солей. По­скольку аммоний водорастворимых солей составляет лишь неболь­шую часть азота, переходящего в солевую вытяжку, считают этот метод методом определения обменного аммония.

Результаты определения обменного аммония служат показа­телем обеспеченности почв аммиачным азотом.

В полученной вытяжке определяют NH₄⁺ колориметрическим методом Несслера.

Реактивы

1. Дистиллированная вода без аммиака. К дистиллированной воде прибавляют х.ч. соду до слабощелочной реакции и упаривают раствор до ¼ объема, или используют бидистилят.

2. КС1 2 % раствор, 2 гр. Хлористого калия растворяют в безаммиачной воде и доводят объем раствора до 100 мл.

3. Сегнетовая соль (калий натрий виннокислый) – 50 г соли растворяют в 100 мл безаммиачной дистиллированной воде.

4. Основной эталонный раствор аммония хлористого: 0,3820 г высушенного до постоянного веса при t = 105 ⁰С. хлористого аммония помещают в мерную колбу на 1 л растворяют в небольшом количестве безаммиачной воды и доводят раствор до метки. В 1 мл раствора содержится 0,1 мг NH₄⁺.

5. Рабочий эталонный раствор аммония хлористого – основной раствор разбавляют в 10 раз. В 1 мл раствора содержится 0,01 мг NH₄⁺.

Построение калибровочного графика

В мерные колбы на 50 мл внести небольшое количество дистиллированной воды и 0, 1, 2, 5, 10, 15, 20 мл рабочего эталонного стандартного раствора аммония хлористого, прибавить 2 мл Сегнетовой соли перемешать, затем добавить 2 мл реактива Несслера довести до метки дистиллированной водой и перемешать.

Приготовленные растворы содержат концентрацию 0; 0,0002; 0,0004; 0,001; 0,002; 0,003 и т.д. мг NH₄ в 1 мл.

Через 3 мин раствор колориметрируют на ФЭКе длина волны 425 нм в кювете 10 мм.

Одновременно ставят холостую пробу.

Строят калибровочный график, на оси ординат откладывают значение оптической плотности раствора, по оси абсцисс – концентрацию раствора NH₄ в мг/мл.

1, 2, 3 - точки для построения градуировочной прямой.

Подготовка проб

1. 10 г сырой почвы помещают в коническую колбу на 250 мл и заливают 100 мл 2 % раствором КС1, колбы встряхивают в течение часа.

2. Содержимое колбы фильтруют через, предварительно промытым хлористым калием, фильтр.

3. Первые мутные порции фильтрата отфильтровать через тот же фильтр. Для анализа собирают только прозрачный раствор. измерить и записать общий объем фильтрата.

4. Одновременно фильтруют контрольную пробу (100 мл 2 % р-ра КС1) на чистоту реактива и фильтров.

Ход выполнения работы

В мерную колбу на 50 мл внести 5 мл вытяжки, добавить небольшое количесво дистиллированной воды, 2 мл сегнетовой соли перемешать, добавить 2 мл реактива Несслера и довести до метки дистиллированной водой, перемешать. Также обработать и холостую пробу. Колориметрируют через 3 мин.

Окраска должна быть желтой или светлого оттенка. Если раствор приобретает оранжевый или красноватый цвет анализ повторяют, беря меньший объем вытяжки.

Вычисление результатов измерения содержания NH₄⁺в мг на 1 г сухой почвы.

Х =

Где, а – концентрация NH₄⁺ найденная по калибровочному графику мг/мл;

V – общий объем вытяжки;

1000 – величина для пересчета на 1 кг почвы.

V₁ – объем вытяжки взятой для определения;

С – навеска почвы;

КН₂О – коэффициент гигроскопичности.

Коэффициент гигроскопичности влаги вычисляют по формуле:

Где А – гигроскопическая влажность (в %)

Гидроскопическую влажность (А) вычисляют по формуле:

А =

Где, m₁ – масса влажной почвы, г;

m₀ – масса высушенной почвы, г;

m – масса пустого стаканчика, г;

Результаты работы заносятся в таблицу

№ п/п	Проба	Вес навески, С (г)	Кол-во рабочего стандартного раствора, (мл)	Кол-во рабочего стандартного раствора, (мг/мл)	Общий объем вытяжки V (мл)	Объем вытяжки взятой для определения, V1 (мл)	Оптическая плотность, Д	Концентрация NH4+ найденная по калибровочному графику, Q (мг/мл)	Содержание иона аммония, А мг/кг