Этапы химического анализа

1. отбор представительной средней пробы.

2. перевод пробы в удобоанализируемую форму (растворение, выщелачивание и т.п.);

3. разделение пробы на группы (осаждение, экстракция, адсорбция и т. д.);

4. перевод определяемого вещества в аналитически активную форму (окрашивание соединения – спектрофотометрия, рН-метрия);

5. конечное определение – измерение сигнала и концентрации вещества (погрешность прибора);

6. оценка содержания определяемого компонента по градуировочному графику (зависимость аналитического сигнала от содержания вещества) или калибровочной зависимости (математическая формула, связывающая концентрацию с величиной сигнала);

7. расчет и оценка надежности результатов анализа;

8. анализ полученных результатов подразумевает сопоставление как самого результата, так и значений полученных критериев надежности требованиями сформулированными при постановке задачи.

Физико-химические методы (электрохимические, фотометрические, люминесцентные, кинетические). Электрохимические методы (полярографические, потенциометрические, рН-метрия) основаны на измерении электрического тока или потенциала электрода, возникающих или изменяющихся при протекании химических или электрохимических реакций. На стыке электрохимических и гравиметрических методов находятся электрогравиметрические методы (электролиз). Принцип анализа – на электроде проводят электроосаждение определяемого элемента и взвешивают электрод с осажденным веществом. Зная вес электрода, определяют вес выделенного элемента.

Фотометрические методы состоят в измерении поглощения лучистой энергии растворами анализируемых веществ. Характер спектра поглощения служит качественным признаком определяемого соединения, а величина поглощения выступает как количественная характеристика, т.к. поглощение лучистой энергии при прочих равных условиях пропорционально концентрации поглощающего вещества. Чаще всего эти методы используют для определения малых концентраций веществ.

Кинетические методы. Скорость химической реакции зависит от концентрации реагирующих веществ, а измерить эту скорость можно, например, по накоплению продукта реакции. Чаще всего кинетические методы базируются на ускорении реакции определенными веществами – катализаторами. Степень ускорения зависит от концентрации катализатора, что позволяет определять его содержание. Эти методы отличаются низким пределом обнаружения и простотой используемого оборудования: за ходом протекания реакции чаще всего следят по изменению оптической плотности раствора.

Чувствительность физико-химических методов от 10^-5 до 10^-7 г/г, а погрешность 1-10 %.

Физические методы. Их достоинства – в высокой производительности, объективности результатов, возможности многоэлементного анализа. Их можно условно разделить на три группы: спектроскопические, ядерно-физические и прочие.

Спектроскопические(эмиссионный спектральный анализ). Атомы или ионы, возбужденные дуговым или искровым разрядом, испускают световую энергию. Каждый элемент характеризуется своим набором спектральных линий, поэтому элементы можно отличить друг от друга. Интенсивность излучения данного элемента определяется его концентрацией в образце. Таким образом, этот метод позволяет провести качественное обнаружение и количественное содержание вещества. Примером спектроскопического анализа могут служить и такие методы: атомно-абсорбционные, рентгеноспектральные, масс-спектрометрические.

Ядерно-физические и радиохимические методы. Они основаны на явлении радиоактивности.

Методы разделения и концентрирования. Одним из наиболее важных методов этой группы является экстракция. Экстракционный метод отличается универсальностью, он пригоден для выявления почти всех элементов в различных концентрациях, он прост и эффективен.

Концентрирование можно осуществить двумя путями: либо выделением нужных для последующего определения микроэлементов, либо путем удаления основных компонентов. Концентрирование позволяет выделять определяемые компоненты из большой навески образца, что способствует уменьшению ошибки пробоотбора и устраняет влияние неоднородности образцов. Недостатки концентрирования: удлиняет анализ, усложняет его; нужны реактивы высокой чистоты; нужна специальная аппаратура; процесс может сопровождаться потерями определяемых элементов или внесением загрязнений извне.

Гибридные методы. Это способы анализа, в которых органически объединено разделение и определение (газовая хроматография). Есть и другие гибридные методы – экстракционно-фотометрические, экстракционно-люминесцентные, полярография и др.