3.4 Математическая обработка результатов

1). Среднеинтервальное значение выборки равно

;

=0,0279 г.

Оценка случайных погрешностей:

Вычисляем выборочную дисперсию:

Стандартное отклонение равно ;

S=0,0012.

Вычисляем интервал значений массы: , используя определение погрешности с помощью критерия t – Стьюдента.

Коэффициент Стьюдента при числе степеней свободы f=2 и значении доверительного интервала α=0,95 равен 4,3. Следовательно,

г

Таким образом, получен результат:

г

2). Перерасчет результата с учетом практического взвешивания 1 таблетки препарата.

Общая масса препарата в упаковке (10 таблеток) равна 8.2256 г, следовательно, масса 1 таблетки = 0.8226 г.

Тогда по пропорции находим примерное истинное содержание фурацилина в 1 таблетке: 0,0279*0,8226 = 0,8001*х.

Отсюда х = 0,0287 г – количественное содержание фурацилина в 1 таблетке препарата.

Массовая доля фурацилина в 1 таблетке препарата:

wср= 3,25% - среднее значение процентного содержания фурацилина в 1 таблетке препарата, исследованного методом йодометрии.

3). Итоговый результат количественного определения фурацилина в препарате методом йодометрии в 1 таблетке (m= 0.8226 г):

г

4 Спектрофотометрический метод определения фурацилина

4.1 Сущность метода определения

Метод молекулярной абсорбционной спектроскопии в УФ и видимой областях спектра обычно называют спектрофотометрией. Объектом спектрофотометрических измерений, как правило, являются растворы. Фотометрирующий раствор помещают в кювету – сосуд с плоскими параллельными прозрачными гранями.

Спектрофотометрический метод основан на измерении поглощения света. Чтобы исключить влияние светорассеяния, фотометрируемый раствор должен быть прозрачным. Прочие эффекты можно скомпенсировать, используя раствор сравнения. В простейшем случае им является чистый растворитель или раствор контрольного опыта (содержащий все компоненты кроме определяемого). Раствор сравнения и фотометрируемый раствор помещают в кюветы одинаковой толщины.

Закон Бугера-Ламберта-Бера.

Пусть слой однородной среды толщиной содержит светопоглощающее вещество в концентрации . Через него пропускают монохроматический световой поток интенсивности . Интенсивность света на выходе из слоя равна , причем (поток ослабляется). Экспериментально установлено, что доля поглощенного света прямо пропорциональна толщине слоя и концентрации поглощающего вещества: _.

Математическое выражение основного закона светопоглощения: .

Величину называют пропусканием и обозначают ( ).

Величину называют оптической плотностью (значению T=1 соответствует =0, =0 =+ ).

Коэффициент k называется коэффициентом поглощения.

При выводе основного закона светопоглощения не делалось никаких предположений ни о природе поглощающей среды, ни о характере поглощаемого излучения, следовательно, этот закон универсален. Он справедлив не только для спектрофотомерии, но и для абсорбционных спектроскопических методов. Поскольку связь между концентрацией и оптической плотностью прямо пропорциональна, то из всех возможных величин, характеризующих светопоглощение, именно оптическую плотность удобнее всего использовать в спектрофотометрии в качестве аналитического сигнала.

Если концентрация поглощающих частиц выражена в моль/л, а толщина слоя в сантиметрах, то коэффициент поглощения обозначается буквой и называется молярным коэффициентом поглощения. Общепринятая форма записи основного закона светопоглощения в спектрофотометрии выглядит так:

Ограничения основного закона светопоглощения:

1). Выполняется при малых концентрациях , при больших концентрациях наблюдается отклонение от прямолинейности;

2). Свет, падающий на раствор должен быть монохроматичным ( );

3). В растворе должны находиться частицы только одного состава.

Закон аддитивности оптических плотностей:

Если в растворе присутствует несколько поглощающих веществ, то оптическая плотность раствора равна сумме вкладов каждого из компонентов:

Квантово-механическими расчетами показано, что для молекул в растворах максимальная величина составляет порядка . Минимальное значение оптической плотности, которое можно измерить с необходимой точностью составляет порядка 0,01, а величины l, используемые в аналитической практике, 1 сантиметр. Отсюда минимальное значение концентраций, определяемых спектрофотометрическим методом, составляет . Спектрофотометрический метод относится к среднечувствительным.

Способы определения концентрации в спектрофотометрии:

1) абсолютная спектрофотометрия:

За раствор сравнения принимают раствор, в котором не содержится определяемого компонента (нулевой раствор). Оптическую плотность остальных растворов измеряют относительно нулевого раствора;

2) дифференциальная спектрофотометрия:

За раствор сравнения выбирают раствор с точно известной концентрацией вещества. Его оптическую плотность приравнивают к нулю и измеряют относительно него оптическую плотность остальных растворов, расширяя при этом диапазон концентраций. Минусом является то, что при малых концентрациях имеем большую погрешность.

Методы спектрофотометрии:

1. Метод градуировочного графика;

2. Метод сравнения;

3. Метод добавок;

4. Расчетный метод.

Остановимся подробнее на методе градуировочного графика. В методе градуировочного графика готовят серию растворов с точно известной концентрацией, измеряют их оптическую плотность относительно раствора сравнения и по данным этих измерений строят градуировочный график (график зависимости оптической плотности от объема вещества). Затем измеряют оптическую плотность раствора с неизвестной концентрацией и, зная ее, непосредственно определяют концентрацию. Градуировочный график можно построить и дифференциальным способом, но для этого необходимо принять за ноль концентрацию одного из растворов, последовательность дальнейших действий та же самая.