3.3 Экспериментальная часть

Количественное определение фурацилина ГФ рекомендует выполнять йодометрическим методом основанном на окислении препарата йодом в щелочной среде (для улучшения растворимости к смеси прибавляют хлорид натрия):

Фурацилин при использовании разбавленных растворов щелочей образует соль, окрашенную в оранжево – красный цвет: При нагревании фурацилина в растворах гидрооксидов щелочных металлов происходит разрыв фуранового цикла и образуется карбонат натрия, гидразин и аммиак. Последний обнаруживают по изменению окраски влажной лакмусовой бумаги:

Раствор йода в щелочной среде образует гипойодид:

После окончания процесса окисления препарата раствор подкисляют и титруют выделившийся избыток титрованного раствора йода (обратное титрование):

,

1) Приготовление раствора

Для приготовления 0,01 н раствора (400 мл) используем 0,1 н раствора .

Необходимый объем 0,1 н раствора находим по формуле V₁С₁=V₂С₂,

где С₁ - необходимая нормальность ;

V₁ - необходимый объем ;

С₂ - нормальность исходного раствора ;

V₂ - объем раствора необходимый для приготовления заданного раствора;

мл; мл.

2) Стандартизация раствора

В качестве первичного стандарта используем раствор K₂Cr₂O₇ 0,0525 н. В колбу для титрования наливаем 10 мл раствора H₂SO₄ 2 н, затем 10 мл раствора KY, перемешиваем. Если раствор желтоватый, то добавляем Na₂S₂O₃ по каплям до обесцвечивания. Затем добавляем 5,00 мл-пипеткой раствор K₂Cr₂O₇.Закрываем часовым стеклом и ставим в темное место на 10 минут. Бюретку заполняем раствором Na₂S₂O₃ до метки и титруем 3 раза. Перед титрованием смываем выделившийся на часовом стекле йод дистиллированной водой обратно в колбу.

;

=0,0525 н ;

=5,00 мл;

Объемы раствора тиосульфата натрия Na₂S₂O₃ пошедшие на титрования:

V₁=22,00 мл ;

V₂=22,10 мл ; V_ср=22,20 мл

V₃=22,50 мл ;

н

3) Приготовление раствора

Для приготовления 0,01 н раствора (300 мл) используем 0,1 н раствор

Необходимый объем 0,1 н раствора находим по формуле V₁С₁=V₂С₂,

где С₁ - необходимая нормальность ;

V₁- необходимый объем ;

С₂ - нормальность исходного раствора ;

V₂ - объем раствора необходимый для приготовления заданного раствора;

мл; мл.

4)Стандартизация раствора

В колбу для титрования вносим аликвотную часть 0,01н раствора йода (10,00мл). Титруем тиосульфатом натрия до исчезновения окраски. Титрование проводим три раза. Нормальность йода рассчитываем по формуле:

;

=0,0118 н;

=10,00 мл;

Объемы раствора тиосульфата натрия Na₂S₂O₃ пошедшие на титрования:

V₁=6,80 мл;

V₂=6,80 мл; V_ср=6,80 мл

V₃=6,80 мл;

н

5)Приготовление раствора фурацилина

Берем 0,8000 г (точная навеска) порошка растертых таблеток, количественно переносим в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляем 70 мл воды, растворяем при 70-80° на водяной бане до получения прозрачного раствора. Охлажденный раствор доводим водой до метки, хорошо перемешиваем.

Навеска: 0,8001 г.

6)Определение массы фурацилина в приготовленном растворе

К 5 мл 0,01 н раствора йода, помещенным в колбу емкостью 50 мл, прибавляем 0,5 мл едкого натра и 5 мл испытуемого раствора. Через 1-2 минуты к раствору прибавляем 2 мл разведенной серной кислоты, добавляем 2-3 капли раствора крахмала и выделившийся йод титруем из бюретки приготовленным раствором тиосульфата натрия .

Объемы, пошедшие на титрование исследуемого раствора:

V₁=1,10 мл

V₂=1,00 мл

V₃=0,90 мл

Массу фурацилина в исследуемом растворе считаем по формуле:

;

;

;

7) Определение массовой доли фурацилина

;