2.2. Способы извлечения адсорбированных веществ с фильтров

Марка фильтра

АФА-ХА АФА-ХП

АФА-ХС

Материал

Ацетил целлюлоза Перхлорвинил

Полистирол

Способ извлечения

Сожжение в смеси кислот Растворение в кислоте

Растворение в щёлочи

6) устойчивость к агрессивным средам;

7) лёгкость минерализации и растворения в некоторых веществах.

Перед использованием фильтров для гравиметрического определения запылённости их предварительно выдерживают в сушильном шкафу 6 ч при 70…80 °С. При сжигании фильтров необходима осторожность, так как фильтры из нитроцеллюлозы отличаются большой горючестью.

При концентрировании газо- и парообразных ингредиентов воздушных проб применяют: адсорбцию, аб-сорбцию, хемосорбцию, криогенное улавливание. Наибольшее распространение получил первый способ, при котором анализируемые вещества поглощаются на поверхности твёрдого сорбента (силикагеля, молекулярных сит, активного угля, графитированной сажи, полимерного сорбента и др.). После сорбции (концентрирования) уловленные ингредиенты воздушной пробы удаляют с поверхности адсорбента нагреванием концентрата в токе инертного газа или воздуха и направляют на анализ; при необходимости термическую десорбцию заменяют растворением сконцентрированных веществ в малом объёме растворителя.

Для отбора химических веществ из воздуха используют различные типы сорбционных устройств (коллек-торы). Они различаются материалом, из которого изготовлены, формой и размером. Для изготовления коллек-торов следует использовать материалы, которые не сорбируют химические вещества. Так, для отбора высоко-полярных соединений рекомендуется применять коллекторы из нержавеющей стали, тефлона, полированного алюминия, стекла пирекс. Не рекомендуется для изготовления коллекторов поливинилхлорид, полиуретан и резина. Форма коллекторов зависит от количества применяемого сорбента и техники последующей десорбции поглощённых веществ из сорбента.

Для отбора паров веществ различной химической природы наибольшее распространение получили прямые сорбционные трубки различных размеров, изготовленные из стекла. Самый простой вид сорбционных трубок представлен на рис. 2.3.

Рис. 2.3. Сорбционные трубки с активным углём для отбора проб

Аэродинамическое сопротивление трубки не должно превышать 1 мм рт. ст. при скорости потока воздуха 1 дм³/мин. При необходимости увеличения скорости отбора проб воздуха рекомендуются сорбционные трубки большего размера и с соответственно большим количеством сорбента.

В зависимости от предполагаемой концентрации пробы и от вида вредного вещества выбирают количест-во, тип сорбента и конструкцию индикаторной трубки.

Отбор проб в растворы осуществляют аспирацией исследуемого воздуха через поглотительный сосуд (аб-сорбер) с каким-либо растворителем (органические растворители, кислоты, спирты, вода и др.). Скорость про-пускания воздуха может меняться в широких пределах – 0,1…100 дм³/мин.

Полнота поглощения зависит от многих факторов, в том числе от конструкции поглотительных сосудов. Абсорберы, широко используемые в практике санитарного контроля, представлены на рис. 2.4 – 2.6. Наиболь-шее распространение получили абсорберы со стеклянными пористыми пластинками, поглотительные сосуды Рихтера, Зайцева.

Для физической абсорбции важно, чтобы поверхность соприкосновения фаз была наибольшей. В поглоти-телях с пористой пластинкой этот эффект достигается за счёт уменьшения пузырьков воздуха при прохождении его через пористый фильтр, вследствие чего увеличивается контакт воздуха с раствором, а скорость аспирации воздуха может быть повышена до 3 дм³/мин.

Увеличение поверхности контакта может быть достигнуто также в результате увеличения длины пути про-хождения пузырьков воздуха через раствор. Так, в поглотительных сосудах Зайцева высота столба растворителя составляет около 10 см. Однако предельная скорость просасывания воздуха через такой поглотитель не превыша-ет 0,5…0,6 дм³/мин.

Рис. 2.4. Поглотительный сосуд Зайцева

Рис. 2.5. Поглотительные сосуды с пористой пластиной

Рис 2.6. Поглотительные сосуды Рихтера

При отборе проб в поглотительные сосуды Рихтера, в которых используют «эффект эжекции», скорость аспирации воздуха может достигать 100 дм³/мин.

Более эффективным является поглощение, основанное на химических реакциях исследуемых веществ с поглотительной жидкостью или с твёрдым сорбентом (хемосорбция). Например, для поглощения аммиака и аминов применяют разбавленную серную кислоту, для поглощения фенола – щелочной раствор (гидрокарбонат натрия).

Отбор проб из воздуха в охлаждаемые ловушки рекомендуется при отборе нестабильных и реакционно-способных соединений (например бенз(а)пирен из выхлопных газов). Отбор проб сводится к пропусканию ис-следуемого воздуха со скоростью не более 1 дм³/мин через охлаждаемую ловушку с большей поверхностью, например через стальные или стеклянные трубки, заполненные инертным материалом, которые служат для уве-личения охлаждающей поверхности. В качестве хладоагентов используют смеси лёд–вода (0 °С), лёд–хлорид натрия

(–16 °С), твёрдая углекислота–ацетон (–80 °С), а также жидкий воздух (–147 °С), жидкий азот (–195 °С), жид-кий кислород (–183 °С). Отобранные пробы доставляют в лабораторию охлаждёнными в сосуде Дьюара до той же температуры, при которой проводили отбор, и далее исследуют.

Поскольку при вымораживании примесей из больших объёмов воздуха в ловушке одновременно конден-сируются и пары воды, перед ловушкой необходимо помещать осушитель (карбонат калия, фосфорный ангид-рид, цеолиты). Осушитель подбирают таким образом, чтобы он задерживал влагу из воздуха и не задерживал исследуемое вещество.

Некоторые типы аспираторов и их характеристики приведены в табл. 2.3.