- •Зачетная задача по аналитической химии
- •1. Цель работы.
- •2. Проведение качественного анализа.
- •3. Обоснование выбора методики для проведения количественного анализа образца.
- •4. Экспериментальная часть.
- •4.1 Схема количественного анализа.
- •4.2. Пробоотбор и пробоподготовка.
- •4.3. Титриметрическое определение железа.
- •4.4. Выводы.
- •5. Список литературы.
Московский государственный университет имени М. В. Ломоносова Химический факультет Кафедра аналитической химии.
Зачетная задача по аналитической химии
Студента Смирнова А.С.
Преподаватель: доцент, к.х.н. Борзенко А.Г.
Москва
2012
Содержание.
1. Цель работы 3
2. Проведение качественного анализа 3
3. Обоснование выбора методик для проведения количественного анализа образца 7
4. Экспериментальная часть 9
4.1. Схема количественного анализа 9
4.2. Пробоотбор и пробоподготовка 10
4.3. Титриметрическое определение железа 10
4.4. Вывод 11
5. Список литературы 12
1. Цель работы.
Целью данного исследования является определение качественного состава природного или промышленного объекта с последующим количественным анализом в нём двух элементов методами титриметрического и гравиметрического анализов.
2. Проведение качественного анализа.
Образец представляет собой металлические опилки с характерным серебристым цветом и металлическим блеском [1]. Предположительно железный сплав.
Исследуемый объект |
Реагент |
Наблюдения |
Вывод |
Часть исходного образца |
NaOH (30%) |
Нет видимых изменений. |
Образец не является сплавом на основе алюминия. |
Часть исходного образца |
3% раствор Fe2(SO4)3 при pH<7 |
Нет видимых изменений |
Образец не является сплавом на основе магния. |
Часть исходного образца |
HNO3(конц.) при нагревании |
Синее окрашивание раствора не наблюдалось. |
Образец не является сплавом на основе меди. |
Часть исходного образца |
НСl(конц.) при нагревании, 6М HNO3, р-p NH4NCS (10%) |
Наблюдалось появление кроваво- красной даже бурой окраски. |
Образец является сплавом на основе железа. |
Определение типа сплава, показало, что анализируемый объект - сплав железа.
Таблица 1. Качественный анализ образца [1].
Исследуемый объект |
Реагент |
Наблюдения |
Вывод |
Состав фазы после разделения |
|
Осадок |
Раствор |
||||
Часть исходного образца |
H2O |
Образец не растворяется |
|
|
|
Часть исходного образца |
H2SO4(1:5), при нагревании |
Образец растворяется |
Образуются растворимые соли |
Осадок тёмного цвета, количество незначи-тельно |
Раствор 1 Fe(II,III), Mn(II), Ti(IV), Ni(II), Cu(II), Cr(III,VI), Al(III), Mo(VI), V(V), Co(II), W(VI) |
Раствор 1 |
HNO3(конц.), при нагревании |
Получен жёлто-зеленый раствор 2 |
Отсутствует W |
|
Раствор 2 Fe(III), Mn(II), Ti(IV), Ni(II), Cu(II), Cr(III), Al(III), Mo(VI), V(V), Co(II) |
Раствор 2 |
К 3 мл раствора добавляют 0,5 мл ДЭДТК и 3 мл CHCl3 |
Органический слой окрашен в жёлто-коричневый цвет |
В сплаве присутствует Cu, но аналитичес-кий сигнал очень слаб |
|
Раствор 3 Fe(III), Mn(II), Ti(IV), Ni(II), Cr(III), Al(III), V(V), Co(II) |
Раствор2 |
К 1 мл раствора добавляют 0,05 г. этилксантоге-ната калия и 3 мл. CHCl3 предварительно повысив pH раствором аммиака до 4-5 |
Не наблюдается окрашивания органической фазы |
Отсутствует Мо |
|
|
Раствор 3 |
избыток 30% NaOH и 3 мл 30% H2O2 при нагревании |
Образуется красно-коричневый осадок 3 и желтоватый раствор 4 |
|
Осадок 3 Fe2O3∙H2O, MnO(OH)2, Ti(OH)4, Ni(OH)2, Co(OH)2
|
Раствор 4 VO3-, Al(OH)4-, CrO42- |
Раствор 4 |
4М HCl, 3% H2O2 |
Темно-красное окрашивание не появляется |
В объекте не содержится V |
|
|
Раствор 4 |
NH4Cl (тв), при нагревании |
Белый осадок не выделяется |
В сплаве не содержится Al |
|
|
Раствор 4 |
3%-ный Н2О2, H2SO4(1:4), эфир |
Окрашивание эфирного слоя в синий цвет |
В сплаве содержится Cr |
|
|
Осадок 3 |
4М раствор H2SO4 |
Осадок растворяется |
|
|
Раствор 5 Fe(III), Mn(II), Ti(IV), Ni(II), Co(II) |
Раствор 5 |
1% этанольный раствор диметил-глиоксима, 2М NH3 |
Образование красного осадка |
В образце содержится Ni |
|
|
Раствор 5 |
HNO3 (конц.), NaBiO3 (тв.) |
Окрашивание раствора в малиновый цвет |
В сплаве содержится Mn |
|
|
Раствор 5 |
NH4NCS(тв), NaF(тв), изоамиловый спирт |
Отсутствует окрашивание органической фазы в синий цвет |
В образце не содержится Со |
|
|
Раствор 5 |
H3PO4, 1M H2SO4, 3% H2O2 |
Отсутствует желтое окрашивание раствора |
В сплаве не содержится Ti |
|
|
На основании полученных результатов можно сделать вывод о том, что представленный сплав практически целиком состоит из железа, а также в состав сплава входит никель хром и марганец, медь в свою очередь представлена виде примеси.