Определение массовой доли хлористого натрия (поваренной соли) Сущность метода

Метод Мора (аргентометрический метод) основан на осаждении иона хлора ионом серебра в нейтральной среде (так как в кислой среде растворимость хромата калия (K₂CrO₄) повышается) в присутствии хромата калия в качестве индикатора. Ион серебра, взаимодействуя с ионом хлора, образует белый трудно растворимый осадок хлорида серебра:

Ag⁺ + CI → AgCl ↓ ( белый осадок)

При отсутствии ионов хлора в испытуемом растворе (осаждение ионов хлора заканчивается) избыток нитрата серебра вступает в реакцию с индикатором:

2 Ag + CrО → Ag₂CrO₄ ↓ ( темно – красный осадок)

Образовавшийся осадок хромовокислого серебра красно-бурого цвета меняет окраску белого осадка хлорида серебра на оранжево-темно-красный

Порядок проведение анализа

Навеску измельченного продукта массой 10 г взвешивают с точностью до 0,01 г. переносят без потерь в мерную колбу объемом 200-250 мл, смывая через воронку дистиллированной водой, имеющей температуру 40-70°С и доводят объем дистиллированной воды до метки. Через 30 минут настаивания, при периодическом перемешивании стеклянной палочкой или встряхивании, водяную вытяжку фильтруют в сухой стакан или колбу через бумажный фильтр или вату, помещают в стеклянную воронку.

Навеску продуктов с интенсивной окраской, затрудняющей титрование раствором азотнокислого серебра, рекомендуется предварительно озолять. Для этого в тигель берут навеску массой 10 г. подсушивают ее в сушильном шкафу, затем осторожно обугливают ее на электроплите или в муфельной печи до момента, когда содержимое тигля будет легко распадаться от надавливания стеклянной палочкой. Затем содержимое тигля количественно переносят через воронку в мерную колбу, смывая тигель несколько раз дистиллированной водой, доводят уровень жидкости до метки, тщательно перемешивают, фильтруют в сухой стакан или колбу через бумажный фильтр или вату, помещенные в стеклянную воронку.

По 10-20 мл фильтрата пипеткой переносят в две конические колбы объемом 100 мл и титруют 0,05 н раствором нитрата серебра в присутствии 3-4 капель 10% раствора хромата калия до перехода желтой окраски в оранжево-красную, не исчезающую в течение 10-15 сек

В исследуемых продуктах с наличием кислой среды перед титрованием азотнокислым серебром вытяжку нейтрализуют раствором щелочи (0,1 н) в присутствии 3-5 капель индикатора фенолфталеина

Обработка результатов

Содержание хлорида натрия в исследуемом образце (Х_с) в процентном отношении определяют по формуле:

X_с = V * 0.00292 * К* V₁ * 100 * 100 / V₂* m ,

где 0,00292 - количество хлорида натрия, эквивалентное 1 мл 0,05н раствора нитрата серебра, г;

К - коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм³ (0,05 моль/дм³) раствор нитрата серебра;

V - объем 0,05 н раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование, см³;

V₁- объем, до которого доведена навеска продукта, см³;

V₂- объем фильтрата, взятый на титрование, см³;

m - масса навески продукта, г.

Вычисление проводят до первого десятичного знака, результаты округляют до целого числа, заносят в таблицу, проводят их математическую обработку и сравнительный анализ с показателями ГОСТа, делают выводы по результатам проведенных испытаний.

Таблица № 1

Образец	№ повторности	Кол-во 0,05 н р-ра AgNO3 пошедш. на титрован., см3	Кол-во водной вытяжки, см3	Масса навески, г	Содержание NaCl, %	Среднее арифметическое, %